活络止痛软膏质量标准薄层分析研究

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1、活络止痛软膏质量标准薄层分析研究薛利华王显著冯小燕(丙安市中医医院陕丙丙安710001)【中图分类号】R969【文献标识码】A【文章编号】1672-5085(2012)46-0148-02【摘要】目的建立活络止痛软膏质量标准的定性分析方法。方法采用薄层色谱法对该制剂中的防风、徐卿、木瓜等与原药材进行对照比较研究。结果三批样品中均可检出它们相应所含的化学成分。结论木方法简便、重现行好，可有效地控制活络止痛软膏的质量。【关键词】活络止痛软膏质量标准薄层鉴别活络止痛软膏是我院的外用制剂之一，处方由伸筋草、乳香、没药、当归、川牛膝、徐长卿、制川乌、木瓜、防风、威灵仙等十三味组成

2、，经过处方分析，通过提取有效部位，应用乳化剂，采用乳化法使之与羊毛脂、凡士林等混合而制成的软膏剂，具有祛风除湿，养血活筋，通络止痛的功效，可用于风寒湿引起的关节肌肉疼痛、屈伸不利等症；临床应用多年来，疗效可靠，且尚未发现有不良事件。为了完善原有的质量标准，保证成品质量，我们对组成处方的饮片进行了较为全面的成分薄层分析研究，结果显示处方中仅有防风、徐长卿、木瓜三味薄层对比效果稳定、显色明显。现报告如下。1仪器与试药1.1FA1104N型电子天平：上海天平仪器厂1.2超声波清洗机：天津市东康科技有限公司1.3对照药材：均购自药品生物制品检验所，供鉴别试验用。木瓜批号：121

3、003-200504；防风对照药材批号：120947-200405;徐长卿批号：121514-200501。1.4其他试剂均为分析纯1.5阴性样品：按照处方比例及成品的工艺要求分别制成缺木瓜、徐长卿、防风、当归、川牛膝的样品。2研究内容2.1木品中所含木瓜的薄层鉴别[1]2.1.1供试品溶液的制备取本品10g，加硅藻土适量使分散，加三氯甲烷30ml,超声提取30分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加三氯甲烷-甲醇（3⑴混合溶液lml使溶解，作为供试品溶液。2.1.2对照药材溶液的制备取木瓜对照药材lg，加三氯甲烷10ml，冋法制成对照药材溶液。2.1.3阴性对照药材溶液的制备取缺

4、木瓜的阴性样品10g，同供试品制备方法制成阴性对照溶液。2.1.4薄层层析照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各6μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-乙酸乙酯-丙酮-甲酸（6:0.5士0.1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，随行阴性无干扰，故该方法列入质量标准正文。2.2本品中所含徐长卿的薄层鉴别[2]2.2.1供试品溶液的制备取本品10g，加硅藻土适量使分散，加乙醚30ml,密塞，振摇10分钟，

5、滤过，滤液挥干，残渣加丙酮lml使溶解，作为供试品溶液。2.2.2对照药材溶液的制备取徐长卿对照药材lg，加乙醚10ml，冋法制成对照药材溶液。2.2.3阴性对照药材溶液的制备取缺徐长卿的阴性样品10g，MJ供试品制备方法制成阴性对照溶液。2.2.4薄层层析照薄层色谱法（中国药典2010年版一部附录VIB）试验，吸取上述三种溶液各分别点于同一硅胶G薄层板上，以环己烷-三氯甲烷-醋酸乙酯（10:2:0.8）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%的硫酸乙醇溶液，在105°C加热至斑点显色清晰，日光下检视。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，随行阴性

6、无干扰，故该方法列入质量标准正文。2.3本品中所含防风的薄层鉴别[3]2.3.1供试品溶液的制备取本品10g,加硅藻土适量使分散，加丙酮30ml,超声处理20分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加乙醇lml使溶解，作为供试品溶液。2.3.2对照药材溶液的制备取防风对照药材lg,加丙酮20ml,同法制成对照药材溶液。2.3.3阴性对照药材溶液的制备取缺防风的阴性样品10g，冋供试品制备方法制成阴性对照溶液。2.3.4薄层层析照薄层色谱法(中国药典2010年版一部附录VIB)试验，吸取上述三种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上，以三氯甲烷-甲醇(4:1)为展开剂，展开，

7、取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点，随行阴性无干扰，故该方法列入质量标准正文.3讨论3.1本制剂的薄层鉴别除上述三味饮片可作为该制剂的成分鉴别外，苏他药味显色不明显，因而未作标准纳入。其原因可能与加工、鉴别方法的选择等因素有关，有待于继续深入研究。3.2通过对本制剂三个批号的样品，进行6个月的加速稳定性实验研宄,结果其中的木瓜、徐长卿、防风三味所含的化学成分皆可检出，且方法简便、重现性好，故将他们作为控制活络止痛软膏质量标准的薄层鉴别。参考文献[1】中国药典2005年版