仪器分析（大连理工大学） 3.1 色谱法概述

《仪器分析（大连理工大学） 3.1 色谱法概述》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在教育资源-天天文库。

1、第三章色谱理论基础与气相色谱法第一节色谱法概述3.1.1色谱法概述3.1.2色谱法的特点和分类3.1.3色谱基本参数与流出曲线的表征FundamentalofchromatographtheoryandgaschromatographyGeneralizationofchromatography2021/9/203.1.1色谱法概述混合物最有效的分离、分析方法。俄国植物学家茨维特在1906年分离叶绿素，色谱原型。色谱法是一种分离技术。混合物分离过程：试样中各组分在称之为色谱分离柱中的两相间不断进行着的分配。一相固定不动，称为固定相。另一相是携带试样混合物流过固定相的流体

2、(气体或液体)，称为流动相。（动画）2021/9/203.1.2色谱法的特点和分类当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异,与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。（动画）与适当的柱后检测方法结合,实现混合物中各组分的分离与检测。两相及两相的相对运动构成了色谱法的基础。2021/9/202.色谱法分类(1)气相色谱：流动相为气体（称为载气）。按分离柱不同可分为：填充柱色谱和毛细管柱色谱。按固定相

3、的不同又分为：气固色谱和气液色谱。2021/9/20(2)液相色谱流动相为液体（也称为淋洗液）。按固定相的不同分为：液固色谱和液液色谱。离子色谱：液相色谱的一种，以特制的离子交换树脂为固定相，不同pH的水溶液为流动相。2021/9/20(3)其他色谱方法薄层色谱和纸色谱：比较简单的色谱方法。凝胶色谱法：测聚合物相对分子质量分布。超临界流体色谱：CO2流动相。高效毛细管电泳：20世纪90年代快速发展，特别适合生物试样的分析。2021/9/20色谱一般结构流程色谱法分类图示2021/9/203.色谱法的特点（1）分离效率高复杂混合物，有机同系物、异构体，手性异构体。（2）灵敏

4、度高可以检测出μg·g-1(10-6)级甚至ng·g-1(10-9)级的物质。（3）分析速度快一般在几分钟或几十分钟内可以完成一个试样的分析。（4）应用范围广气相色谱：沸点<400℃的各种有机或无机试样的分析。液相色谱：高沸点、热不稳定、生物试样的分离分析。不足之处：被分离组分的定性较为困难。2021/9/203.1.3色谱基本参数与流出曲线的表征1.基线无试样通过检测器时，检测到的信号即为基线。2.保留值（1）时间表示的保留值保留时间(tR)：组分从进样到柱后出现浓度极大值时所需的时间；死时间(tM)：不与固定相作用的气体(如空气)的保留时间；调整保留时间（tR＇）：t

5、R＇=tR－tM（动画）2021/9/20（2）用体积表示的保留值保留体积（VR）：VR=tR×qvqv为柱出口处的载气流量，单位：mL/min。死体积（VM）：VM=tM×qv调整保留体积(VR＇)：VR＇=VR－VM（动画）2021/9/203.相对保留值r21组分2与组分1调整保留值之比：r21=t´R2/t´R1=V´R2/V´R1相对保留值只与柱温和固定相性质有关，与其他色谱操作条件无关，它表示了固定相对这两种组分的选择性。2021/9/204.区域宽度衡量色谱峰宽度的参数，三种表示方法：（1）标准偏差()：即0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半。（2）半峰宽(

6、Y1/2)：色谱峰高一半处的宽度Y1/2=2.354。（3）峰底宽(Wb)：Wb=4。2021/9/20选择内容：结束3.1色谱法概述3.2色谱理论基础3.3气相色谱仪3.4气相色谱分离与操作条件的选择3.5色谱定性与定量方法3.6气相色谱法的应用技术2021/9/20