仪器分析（大连理工大学） 4.7 离子色谱法

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1、第四章高效液相色谱法和超临界流体色谱法4.7.1离子色谱法的基本原理与特点4.7.2离子色谱流程与装置类型4.7.3离子色谱法的应用第七节离子色谱法Ionchromatograph,ICHighperformanceliquidchromatographyandSupercriticalfluidchromatography2021/10/8离子色谱仪2021/10/84.7.1离子色谱法的基本原理与特点(Ionchromatography，简称IC)以无机特别是无机阴离子混合物为主要分析对象，在20世纪70年代出现、80年代迅速

2、发展。传统离子交换色谱存在着两个难于解决的问题：(1)需要高浓度淋洗液洗脱且洗脱时间很长；(2)洗脱后的组分缺乏灵敏、快速的在线检测方法。（动画）2021/10/81.离子色谱法原理离子交换原理。与传统离子交换的不同点：采用交换容量非常低的特制离子交换树脂为固定相；细颗粒柱填料，采用高压输液泵，高柱效；低浓度淋洗液或本底电导抑制（在分离柱后，采用抑制柱来消除淋洗液的高本底电导）；在线电导检测器，对离子高灵敏；快速分离分析微量无机离子混合物；各种抑制装置及无抑制方法的出现，发展迅速。2021/10/82.离子色谱具有以下优点（1）分析速

3、度快数分钟内完成一个试样的分析。（2）分离能力高在适宜的条件下，可使常见的各种阴离子混合物分离。例：使用双柱法，在十几分钟内可使七种阴离子完全分离。（3）分离混合阴离子的有效方法（4）耐腐蚀仪器流路采用全塑件，玻璃柱。2021/10/84.7.2离子色谱流程与装置类型抑制型：抑制柱型、连续抑制型。分离柱中离子交换树脂的交换容量通常在0.01～0.05mmol/g干树脂。非抑制型:当进一步降低分离柱中树脂的交换容量(0.007～0.07mmol/g干树脂)，使用低浓度、低解离度的有机弱酸及弱酸盐作淋洗液，如苯甲酸、苯甲酸盐等。检测器可直

4、接与分离柱相连，不需抑制柱。2021/10/82021/10/8离子色谱连续抑制装置图2021/10/8离子色谱连续抑制原理图2021/10/84.7.3离子色谱法的应用双柱阴离子分析:薄壳型阴离子交换树脂分离柱(3mm×250mm)。流动相：0.003mol·L-1NaHCO3/0.0024mol·L-1Na2CO3，流量138mL·h-1。七种阴离子在20分钟内基本上得到完全分离，各组分含量在3～50μg·g-1。2021/10/8单柱无抑制阴离子分析:淋洗液通常采用pH4～9的有机酸盐缓冲溶液。常用的如下。苯甲酸盐水溶液：适用于

5、分离一、二价阴离子，浓度为0.5～5×10-3mol·L-1；邻苯二甲酸盐水溶液：分离能力比苯甲酸盐强，可用于二价阴离子及强保留离子的分离，调整pH为3～4，也可以分离乙酸、甲酸和琥珀酸等混合物；柠檬酸盐水溶液：较强的淋洗液，电荷为3，可在分析强保留离子时使用。2021/10/8双柱阳离子分析１两种基本的淋洗液0.005mol·.L-1HCl用于淋洗一价阳离子；0.0015mol·L-1HCl和0.0015mol·L-1间苯二胺混合溶液用于淋洗碱土金属。分离效果分别如图所示。2021/10/8单柱阳离子分析２：分离碱金属和氨离子时，淋

6、洗液场采用2mmol·L-1的盐酸、硝酸及高氯酸等。碱土金属的分离采用间苯二胺和乙二胺的硝酸盐为淋洗液。使用含有配位剂的淋洗液可以大大提高分离的选择性，如在乙二胺的硝酸盐溶液中加入酒石酸根或羟基丁酸根，可分离过渡金属离子。2021/10/8有机酸分析：离子排斥分离机理分离柱中装填强酸性离子交换树脂，树脂上的磺酸基电离出氢离子后带有负电荷，对被分离的有机酸阴离子产生排斥作用，排斥力的大小与有机酸电荷、分子结构和大小有关。2021/10/8请选择内容结束4.1高效液相色谱法的特性4.2高效液相色谱仪4.3液相色谱的固定相与流动相4.4液相

7、色谱中的主要分离类型4.5液相色谱分析条件的选择4.6高效液相色谱法的应用4.7离子色谱法4.8超临界流体色谱2021/10/8