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1、GMP管理文件题a伊维菌素检验标准操作规程制定审核批准制定口期审核口期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共4页第1页•、H的：建立伊维菌索检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《屮国兽药典》2005年版一部。三、适用范围：适用于伊维菌素的检验。四、责任#：QC检验员五、止文：1.质量标准：（见伊维菌索质量标准）。2•试剂：2.01乙月青2.02硫酸2.03甲醇2.04伊维菌素对照品2.05硝酸铅2.25标准铅溶液3.仪器与用具3.01紫外分光光度计3.02高效液相色谱仪3.03干燥器3.04电子天平3.05电热恒温干燥箱3.06电阻炉4.操作步骤：4.1
2、性状木甜为白色结晶性粉末。则判定该项合格。比旋度取本品，精密称定，加甲醇溶解瓶定量稀释制成每lml中约含25mg的溶液，依法测定（详见旋光度检查法标准操作规程），按无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，比旋度应为-17。至-20。。则判定该项合格。4.2鉴别:4.2.1在含量测定项下记录色谱图屮，供试品主峰的保留吋间应与伊维菌素对照晶溶液主峰的保留时间一致。4.2.2本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。题目伊维菌素检验标准操作规程共4页第2页4.2.3结果判定：上述二项均符合规定，则判定该项合格。4.3检查4.3.1伊维菌素组分照含量测定项下的方法测定，伊维菌素H?Bg的峰面
3、积不得少于伊维菌索乩13如与伊维菌索乩Be峰面积之和的90.0%。则判定该项合格。4.3.2有关物质取含量测定项下的对照品溶液，精密量取lml,置100ml量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液(1)；精密量取对照品溶液(l)5ml,置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液(2).照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液(2)20ul,注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%.立即精密量取含量测定项下的供试品溶液和对照品溶液(1)各20ul,注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍•供试品溶液的色谱图屮,伊维菌素1I2BU峰的
4、相对保留时间1・3〜1.5之间的各杂质的峰面积之和不得大于对照品溶液(1)主峰面积的2.5倍(2.5%);其他单个朵质的峰面积不得大于对照溶液(1)主峰面积(1.0%);各杂质峰面积的和不得大于对照品溶液⑴主峰面积的5倍(5.0%).［供试品溶液色谱图屮任何小于对照溶液(2)主峰面积(0.05%)的峰可忽略不计］。则判定该项合格。4.3.3水分取木品，照水份测定法(详见水份测定法标准操作规程)测定，含水份不得过1.0%。则判定该项合格。计算公式如下：水分%=(A-B)F/WX100%式屮：W供试品的重量mg；A为供试品所消耗费休氏试液的容积ml；B为供试品所消耗费休氏试液的
5、空口容积ml；F为每51费休氏液相当于水的重量mgo4.3.4炽灼残渣取木l.Og，置已炽灼至恒重的堆锅屮，精密称定。待炽灼至完全灰化，放冷至室温，加硫酸0.5ml〜1ml使湿润，低温加热至硫酸蒸汽除尽后,在70CTC〜800C炽灼，使完全灰化，移置干燥器内放冷至室温，精密称定后，再在700°C-800°C炽灼至恒重，计算。炽灼残渣不得过0.5%,则判定该项合格。计算公式：题目伊维菌素检验标准操作规程共4页第3页Wi-Wo炽灼残渣（％）=X100%Wi-Wo式中W2：炽灼后残渣的重量+塩竭重（g）Wo:堆锅的重量（g）W1：供试品的重量+塩璃重（g）4.3.5重金属取炽灼残
6、渣项下遗留残渣，照重金屈检查法（详见重金屈检查法标准操作规程）检杳，含重金屈不得过百万分Z二十，则判定该项合格。计算公式如下：重金属限量%二（标准铅体积mix标准铅溶液浓度g/ml）/供试詁量gX100%4.3.6乙醇和甲酰胺取本品约0.12g,精密称定，置离心管中，加间二甲苯2nd使溶解（必要时，在40°C-50°C水浴中加热）,精密加水2nd,混匀,离心，取出上层液再精密加水2ml萃取一次，合并两次萃取的水层液,精密加内标液（0.5%异丙醇水溶液）lml,摇匀，作为供试品溶液；取无水乙醇0.15g和甲酰胺0.09g,精密称定，置同一50ml量瓶，用水稀释至刻度，摇匀，精
7、密量取2ml置离心管屮，加间二甲苯2ml,照上述方法，自“混匀,离心”起，同法操作，作为对照品溶液•照残留溶剂测定法（附录71页,第三法）测定，以（6%）M丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相似的固定液）的毛细管柱为色谱柱，程序升温，初始温度40°C维持5分钟，以每分钟20°C的升温速率升至18O°C,维持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FTD）,检测器温度为250°C；进样口温度为140°C；载气为氮气或氮气，流速为每分钟5.0mlo理论板数以甲酰胺峰计算不低于1500,各峰分离度应符合规定•
