伊维菌素原料检验操作规程.doc

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1、GMP管理文件题目伊维菌素检验操作规程制定审核批准制定日期审核日期批准日期颁发部门GMP办颁发数量2生效日期分发单位质量管理部、综合办公室一．目的：为规定伊维菌素的检查方法和操作要求，特制定此标准。二．适用范围：适用于本公司伊维菌素的质量检测。三．责任者：检验员四．正文【检品名称】伊维菌素【引用标准】伊维菌素内控质量标准【使用仪器】旋光仪马弗炉水分测定仪高效液相色谱仪操作内容1.1物理性状:本品为白色结晶性粉末；微有引湿性．本品在甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷中易溶，在乙醇、丙酮中溶解，在水中几乎不溶．比旋度　取本品，精密称定，加甲醇溶解并定量稀释制成每１ml中约含25

2、mg的溶法测定，按无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，比旋度为－170至－200。2.鉴别2．1仪器与用具高效液相色谱仪2．2操作方法2．2．1（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致。3．检查3．1仪器与用具电子天平、水分测定仪、马弗炉、气相色谱仪伊维菌素组分照含量测定项下的方法测定，伊维菌素H2B1a的主峰面积不得少于伊维菌素H2B1a与伊维菌素H2B1b峰面积之和的90.0%有关物质　取含量测定项下的对照品溶液，精密量取１ml，置100ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，

3、作为对照品溶液（1）；精密量取对照品溶液（1）5ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（2）。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液（2）20ul，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%。立即精密量取含量测定项下的供试品溶液（1）各20ul，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，伊维菌素H2B1A峰的相对保留时间1.3～1.5之间的各杂质峰面积之和不得大于对照品溶液（1）主峰面积的2.5倍（2.5%）；其他单个杂质的峰面积不得大于对照品溶液（1）主峰面积（10%）；各杂质峰面积的

4、和不得大于对照品溶液（1）主峰面积的5倍（5.0%）。｛供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液（2）主峰面积（0.05%）的峰可忽略不计｝。水分取本品，照水分测定法测定，含水分不得过1.0%。炽灼残渣不得过0.1%.重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查,含重金属不得过百万分之二十.乙醇和甲酰胺取本吕约0.12g，精密称定，置离心管中，加间二甲苯2ml使溶解（必要时，在40～50℃水浴中加热），精密加水2ml，混匀，离心，取出上层液再精密加水2ml萃取一次，合并两次萃取的水层液，精密加内标液(0.5%异丙醇水溶液)1ml,摇匀,作为供试品溶液；取无水乙醇0.15g

5、和甲酰胺0.09g，精密称定，置同一50ml量瓶，用水稀释至刻度，精密量取2ml置离心管中，加间二甲苯2ml，照上述方法，自“混匀，离心”起，同法操作，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法测定，以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相似的固定液）的毛细管柱为色谱柱，程序升温，初始温度40℃维持5分钟，以每分钟20℃的升温速率升至180℃，维持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度为250℃；过样口温度为140℃；载气为氮气或氦气，流速为每分钟5.0ml．理论板数以甲酰胺峰计算不低于1500，各峰分离度应符合规定．量取供试品溶液

6、与对照品溶液各１ul，分别注入气相色谱仪，记录色谱图．按内标法以峰面积计算，含乙醇不得过5.0％，甲酰胺不得过3.0％。4．含量测定4．1仪器与用具分析天平、高效液相色谱仪4．2试剂与用具　　用十八烷基烷键合硅胶为填充剂；乙腈－甲醇－水（53：35：12）为流动相；检测波长为254nm。理论板数按H2B1a峰计算应不低于2000，伊维菌素H2B1a与H2B1b峰的分离度应不小于3.0．伊维菌素H２B１b峰约为伊维菌素HB１ａ峰相对保留时间的0.8．4．3操作方法取本品适量，精密称定，加甲醇制成每１ml中约含0.8mg的溶液，精密量取20ul，注入液相色谱仪，记录色

7、谱图；另取伊维菌素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。4．4结果计算X=AS*WC*N/AC*VS式中：AS---样品峰面积WC---对照品取量（g）N---对照品含量（%）AC---对照品峰面积VS---样品取量（g）取两个样做平行试验，取平均值为最后结果。5.取样规则：见《取样操作规程》。6.制剂：伊维菌素7．贮存：遮光，密封保存。