伊维菌素质量标准.doc

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1、伊维菌素质量标准制定人:日期:审核人:日期:批准人:批准日期:生效日期:伊维菌素YiweijunsuIvermectin伊维菌素H2B1a：R=CH2CH3C48H74O14875.10伊维菌素H2B1b：R=CH3C47H71O14861.07本品为伊维菌素H2B1a和伊维菌素H2B1b的混合物。按无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，含伊维菌素（H2B1a+H2B1b）应为95.0%～102.0%。[性状]本品为白色结晶性粉末；微有引湿性。本品在甲醇、乙酸乙酯、三氯甲烷中易溶，在乙醇、丙酮中溶解，在水中几乎不溶。比旋度取本品，精密称定

2、，加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含25mg的溶液，依法测定（附录47页），按无水、无乙醇、无甲酰胺物计算，比旋度为-17。至-20。。[鉴别]（1）在含量测定项下记录的色谱图中，供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(2)本品的红外吸收图谱应与对照品的图谱一致。[检查]伊维菌素组分照含量测定项下的方法测定，伊维菌素H2B1a的封峰面积不得少于伊维菌素H2B1b峰面积之和的90.0%。有关物质取含量项下的对照品溶液，精密量取1ml，置100ml量瓶，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（1）；精密量取对照品溶液

3、（1）5ml，置100ml量瓶中，用甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液（2）。照含量测定项下的色谱条件，取对照品溶液（2）20µl，注入液相色谱仪，调节检测灵敏度，使主成分色谱峰的峰高为满量程的10%。立即精密量取含量项下的供试品溶液和对照品溶液（1）各20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中，伊维菌素H2B1a峰的相对保留时间1.3～1.5之间的各杂质峰面积之和不得大于对照品溶液（1）主峰，面积的2.5倍（2.5%）；其他单个杂质的峰面积不得大于对照品溶液（1）主峰面积（1.0%）；各杂质峰

4、面积的和不得大于对照品溶液（1）主峰面积的5倍（5.0%）。〔供试品溶液色谱图中任何小于对照品溶液（2）主峰面积（0.05%）的峰可忽略不计〕水分取本品，照水分测定法（附录69页，第一法A）测定，含水分不得过1.0%。炽灼残渣不得过0.1%（附录71页）。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣，依法检查（附录66页，第二法含重金属不得过百万分之二十。乙醇和甲酰胺取本品约0.2g，精密称定，置离心管中，加间二甲苯2ml使溶解（必要时，在40～50℃水浴加热），精密加水2ml，混匀，离心，取上层液在精密加水2ml萃取一次，合并两次萃取的水层液

5、，精密加内标液（0.5%异丙醇水溶液）1ml，摇匀，作为供试品溶液；取无水乙醇0.15g和甲酰胺0.09g，精密称定，置同一50ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置离心管中，加间二甲苯2ml，照上述方法，自“混匀，离心”起，同法操作，作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（附录71页，第三法）测定，以（6%）氰丙基苯基-（94%）二甲基聚硅氧烷为固定液（或极性相似的固定液）的毛细管为色谱柱，程序升温，初始温度40℃维持5分钟，以每分钟20℃的升温速率升至180℃，维持2分钟；检测器为氢火焰离子化检测器（FID），检测器温度

6、为250℃；进样口温度为140℃；载气为氮气或氦气，流速为每分钟5.0ml。理论板数以甲酰胺峰计算不低于1500，各峰分离度应符合规定。量取供试品溶液与对照品溶液各1µl，分别注入气相色谱仪，记录色谱图。按内标法以峰面积计算，含乙醇不得过5.0%，甲酰胺不得过3.0%。[含量测定]照高效液相色谱法（附录32页）测定。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；乙腈-甲醇-水（53：35：12）为流动相；检测波长254nm。理论板数按H2B1a峰计算应不低于2000，伊维菌素H2B1a和H2B1b峰的分离度应不小于3.0

7、。伊维菌素H2B1b峰约为伊维菌素H2B1a峰相对保留时间的0.8。测定法取本品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml中约含0.8mg的溶液，精密量取20µl，注入液相色谱仪，记录色谱图；另取伊维菌素对照品适量，同法测定。按外标法以峰面积计算，即得。[作用与用途]抗寄生虫类药。[贮藏]遮光，密闭，在干燥处保存。[制剂]伊维菌素注射液[标准来源]《中国兽药典》二00五版一部