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1、GMP管理文件题0酒石酸泰乐菌索检验标准操作规程制定审核批准制定H期审核H期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编码共3页第1页一、0的：建立酒石酸泰乐菌索检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《中华人民共和国兽药典》二00五年版一部三、适用范围：适用于酒石酸泰怎菌素的检验。四、责任者：QC检验员五、止文:1.质量标准：(见酒石酸泰乐菌索质量标准)。2•试剂：2.01毗旋2.03醋肝2.02盐酸2.04内酮2.0510%毗0定溶液2.062%苗三酮溶液2.07氨制硝酸银试液2.08甲醇2.092mol/L高氯酸钠溶液2」0乙睛3•仪器与用具3.01电子天
2、平3.02高效液相色谱仪4.操作步骤：4.1性状本品为白色至淡黄色粉末。本品在三氯甲烷中易溶，在水或甲醇中溶解，在乙瞇中几乎不溶。则判定该项合格。4.2.鉴别：4.2.1(1)取本品约3mg,加毗噪7.5ml,醋酹2.5ml使溶解，放置约10分钟,溶液显绿色。(2)取本品约3mg,加丙酮2ml溶解后，加盐酸lml,溶液由淡红色渐变为深紫色。(3)在有关组分项下记录的色谱图中，供试品溶液泰乐菌素A峰的保留时间应与标准品溶液泰乐菌素A峰的保留时间一致。GMP管理文件题0酒石酸泰乐菌索检验标准操作规程制定审核批准制定H期审核H期批准日期颁发部门颁发数量生效日期分发部门文件编
3、码共3页第1页一、0的：建立酒石酸泰乐菌索检验的标准操作规程，保证正确操作。二、依据：《中华人民共和国兽药典》二00五年版一部三、适用范围：适用于酒石酸泰怎菌素的检验。四、责任者：QC检验员五、止文:1.质量标准：(见酒石酸泰乐菌索质量标准)。2•试剂：2.01毗旋2.03醋肝2.02盐酸2.04内酮2.0510%毗0定溶液2.062%苗三酮溶液2.07氨制硝酸银试液2.08甲醇2.092mol/L高氯酸钠溶液2」0乙睛3•仪器与用具3.01电子天平3.02高效液相色谱仪4.操作步骤：4.1性状本品为白色至淡黄色粉末。本品在三氯甲烷中易溶，在水或甲醇中溶解，在乙瞇中几
4、乎不溶。则判定该项合格。4.2.鉴别：4.2.1(1)取本品约3mg,加毗噪7.5ml,醋酹2.5ml使溶解，放置约10分钟,溶液显绿色。(2)取本品约3mg,加丙酮2ml溶解后，加盐酸lml,溶液由淡红色渐变为深紫色。(3)在有关组分项下记录的色谱图中，供试品溶液泰乐菌素A峰的保留时间应与标准品溶液泰乐菌素A峰的保留时间一致。题口酒石酸泰乐菌素检验标准操作规程共3页第2页(2)取供试品的中性溶液，置洁净的试管中，加氨制硝酸银试液数滴，置水浴中加热，银即游离并附在试管的内壁成银镜。4.2.2以上(1)(2)(4)应呈正反应，(3)应符合规定，则判定该项合格。4.3检查
5、4.3.1酸碱度取本品，加水制成每1ml中含25mg的溶液，依法测定(详见PH值检测法标准操作规程)，pH值应为5.0—7.2。则判定该项合格。4.3.2干燥失重取本品，以五氧化二磷为干燥剂，在60X3减压干燥至恒重，减失重量不得过4.5%(详见干燥失重检查法标准操作规程)，则判定该项合格。计算公式如下：干燥失重%二(W1—也)/(W1-Wo)X100%式中：W1为瓶+供试品的重量(g)；W2为瓶+供试品恒重的重量(g)；%为瓶恒重的重量(g)o4.3.3酪胺取本品50mg,加甲醇5ml使溶解，加10%毗0定溶液2ml,2%前三酮溶液2ml,用锡箔密封，置85C水浴中
6、加热30分钟，迅速放冷，移至25ml量瓶中,加水至刻度，作为供试品溶液；见取每lml中含酪胺35曲的酪胺甲醇溶液5ml,同法制备，作为对照溶液。立即照紫外■可见分光光度法(详见紫外■可见分光光度计标准操作规程)，在570nm的波长测定，供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度。则判定该项合格。4.3.4泰乐菌素组分照高效液相色谱法(附录32页)试验。色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键胶为填充剂；以2mol/L高氯酸钠溶液(用lmol/1盐酸溶液调节PH值至2.5±0.1)■乙睛(60:40)为流动相；检测波长为280nmo理论板数按泰乐菌素A组分峰计算不低于2
7、000,泰乐菌素D峰和泰乐菌素A峰的分离度不得小于2.0,拖尾因子不得过1.5o测定法取本品与泰乐菌素标准品各30mg,精密称定，分别置100ml量瓶中，加甲醇10ml溶解，用水稀释至刻度。分别精密量取20卩1,注入高效液相色谱仪，记录色谱图至泰乐菌素A保留时间的1.5倍。泰乐菌素有关组分的相对保留时间依次约为：泰乐菌素C为0.5,泰乐菌素B为0.7,泰乐菌素D为0.9,泰乐菌素A为1。按峰面积归一化法计算，含泰乐菌素A应不低于80%,泰乐菌素A.B.C.D之和应酒石酸泰乐菌素检验标准操作规程不低于95%O则判定该项合格。4.3.5炽灼残渣取本品l.
