甾体激素类药物的分析教学

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1、AnalysisofSteroidHormonesContents1234以下主要基团可供分析：1.Δ4-3-酮，C20酮基21OOH2.C11：或C20CCCOO1218171113163.C17：CCH2OH，CCH3，119CDO914152108，，CCHABOHOCR3574.A环上的酚羟基465.卤素(-F)，酯基分类1234可的松黄体酮睾丸素雌二醇CH3OHCH2OH(COCH3)OHCOCOOOHHHHHOOOO一般反应＊显色反应⊕与强酸反应⊕官能团反应＊TLC＊衍生化反应IR法：炔雌醇和黄体酮I

2、R衍生化反应COClKOHO++KCl+H2OCHOO炔雌醇m.p.201℃CH3CH3COCNOH+2HONH2+2H2OON黄体酮HO双肟m.p.238℃⊙含量测定UV法四氮唑比色法（Tetrozolinecolorimetry）C6H5C6H5CCNN2eNN(H)+C6H5NNC6H5C6H5NNC6H5ClHTTC甲潜(Formazan)深红色RedtatrazolineRTλmax480~490nm异烟肼法(Isonicotinicacidhydrazide)NHONHNH2ONCC+NONINH△4

3、-3-酮IsonicotinicacidHydrazideKober反应比色法H2SO4乙醇H2Oor稀H2SO4桃红色雌激素呈黄色共热稀释再加热λmax465nmλmax515nm第一步第二步加水与苯酚硫酸亚铁铵溶解+浓H2SO4+H2O混匀中国药典515465采用本法测A定炔雌醇片及复方炔诺酮片、复方炔诺孕酮滴丸、450500550nm复方左炔诺孕酮Kober反应吸收光谱片中的炔雌醇的第一步反应含量第二步反应