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1、第九章 定量分析中的分离 及富集方法授课内容9.1概述9.2定量分析中常用的分离及富集方法一、沉淀分离法二、溶剂萃取分离法三、离子交换分离法9.3现代分离和富集方法介绍一、膜分离法二、固相萃取三、超临界萃取授课内容1、了解分离与富集工作在分析测试中的重要作用；2、掌握各种分离方法的基本原理；3、了解新的分离与富集的方法；4、各种分离及富集方法的应用。重点与难点9.1概述9.1概述一、分离与富集的意义在实际的分析测试工作中，面对的试样都是较为复杂的。或：1．试样中有其它组分与欲测组分共存,2．欲测组分含量太低。（1）可能对欲测组
2、分的测定有影响（干扰），要采取措施进行处理如：①控制测定条件来消除干扰；②加入掩蔽剂消除干扰③采用分离的方法（2）试样中欲测组分含量太低,需采取富集的方法,以提高浓度。富集过程也是分离过程.一、分离与富集的意义二、分离与富集在分析测试工作中的作用1．将被测组分从复杂体系中分离出来后测定；2．把对测定有干扰的组分分离除去；3．将性质相近的组分相互分开；4．把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。三、对分离的要求1、分离要完全，即共存组分不干扰测定；2、被测组分损失小至可忽略；3、分离方法简便，易操作4、分离效果好。三、对分离
3、的要求四、分离效率的衡量分离效率的表示：回收率。组分含量及回收率的要求组分含量（%）＞10.01~1＜0.01（痕量组分）回收率要求（%）＞99.9%＞99%90~95四、分离效率的衡量五、主要的分离方法1．沉淀分离法2．溶剂萃取分离法3．离子交换分离法9.2定量分析中常用的分离方法一、沉淀分离法二、溶剂萃取分离法三、离子交换分离法定量分析中常用的分离方法一、沉淀分离法（一）概述1．定义沉淀分离法是利用沉淀反应有选择地沉淀某些离子，而其它离子则留于溶液中从而达到分离的目的。在实际的操作中：在试液中加入适当的沉淀剂，使待测组分沉淀
4、出来，或将干扰组分沉淀除去，从而达到分离的目的。（一）概述2．沉淀分离法的特点（1）操作较繁琐且费时沉淀分离需经过过滤、洗涤等手续；（2）分离选择性较差某些组分的沉淀，分离不完全。改进：（1）加快过滤、洗涤速度；（2）使用选择性较好的有机沉淀剂，提高了分离效率；沉淀分离法在分析化学中仍是一种常用的分离方法。3．沉淀分离法的适用范围（1）沉淀分离通常用于较大量或中等含量（一般>0.01mol/L)而以剩余被沉淀离子浓度小于10-5mol/L为沉淀完全的标志。（2）在低含量分析中，沉淀分离主要是利用共沉淀现象将痕量组分分离或富集。4
5、．沉淀分离法分类沉淀法中主要包括：沉淀分离法和共沉淀分离法。两种方法的区别主要是：沉淀分离法主要使用于常量组分的分离；而共沉淀分离法主要使用于痕量组分的分离和富集。5．常用的沉淀试剂及分离方法（1）常用的沉淀试剂①无机沉淀剂氢氧化物、硫化物、其它沉淀剂等。②有机沉淀剂草酸、铜试剂、铜铁试剂等。（2）常用的分离方法氢氧化物沉淀分离法硫化物沉淀分离法共沉淀分离法均相沉淀分离法（二）氢氧化物沉淀分离法1．几种主要的沉淀剂（1）NaOH溶液可使两性的氢氧化物溶解而于其它氢氧化物沉淀分离。定量沉淀的离子部分沉淀的离子留于溶液中的离子
6、Mg2+,Cu2+,Ag+,Au+,Cd2+,Hg2+,Ti4+,Zr4+,Hf4+,Th4+,Bi3+,Fe3+,Co2+,Ni2+,Mn2+,稀土等Ca2+,Sr2+,Ba2+,Nb(V),Ta(V)AlO2-,CrO2-,ZnO2-PbO22-,ShO22-,GeO32-,GaO2-,BeO22-SiO32-,WO42-,MoO42-,VO3-用氢氧化钠进行沉淀分离的情况氨水—铵盐组成的pH值为8－10的溶液，使高价离子沉淀而与一、二价的金属离子分离；另一方面Ag+,Cu2+,Co2+,Ni2+等离子因形成氨络离子而留于
7、溶液中。（2）氨水—铵盐定量沉淀的离子部分沉淀的离子留于溶液中的离子Hg2+,Be2+,Fe3+,Al3+,Cr3+,Bi3+,Sb3+,Sn4+,Ti4+,Zr4+,Hf4+,Th4+,Ga3+,In3+,TI3+,Mn4+,Nb(V),Ta(V),U(VI),稀土Mn2+,Fe2+Pb2+Ag(NH3)2+,Cu(NH3)42+,Cd(NH3)42+,Co(NH3)63+,Ni(NH3)42+,Zn(NH3)42+,Ca2+,Sr2+,Ba2+,Mg2+等用氨水—铵盐进行沉淀分离的情况（3）ZnO悬浊液在酸性溶液中加入ZnO
8、悬浊液，ZnO与酸作用逐渐溶解，使溶液的pH值提高达到平衡可控制溶液的pH值约为6，在氢氧化物沉淀分离中用作沉淀剂。（4）有机碱六亚甲基四胺、吡啶、苯胺、苯肼等有机碱，与其共轭酸组成缓冲溶液，可控制溶液的pH，使某些金属离子生成氢氧化物沉淀，达到沉淀分离的目
