定量分析化学中常用分离和富集方法

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1、AnalyticalChemistry第八章第八章定量分析化学中常用分离和富集方法常用分离和富集方法8.1概论8.2.1常量组分的沉淀分离8.2.2微量组分的共沉淀分离与富集8.2沉淀分离法8.3溶剂萃取分离法8.3.1萃取分离的基本原理8.3.2萃取分离的类型及条件8.3.3萃取分离的实验方法8.3.4萃取分离在分析化学中的应用（自学）8.4离子交换分离法8.4.1离子交换树脂8.4.2离子交换亲合力8.4.3离子交换分离操作方法8.4.4离子交换分离法的应用8.5色谱分离法8.5.1柱色谱8.5.2纸色谱8.5.3薄层色谱8.1概论问题的提出实际样品的复杂性干扰的消除控制实验条件使用掩

2、蔽剂分离separation分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求选择灵敏度高的方法富集enrichment例：海水中U（IV)的测定C=1~3g/L难以测定富集为C=100~200g/L可以测定分离效果干扰成分减少至不再干扰待测组分有效回收质量分数>1%，回收率>99.9%以上质量分数<0.01%，回收率>95%或更低质量分数0.01%~1%回收率>99%样品中的待测组分含量是未知的如何测量回收率？Recovery常用分离方法沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法色谱分离法挥发和蒸馏分离法PrecipitationSolventextractionIonexchangeChroma

3、tographyVolatilizationanddistillation沉淀分离与富集——依据溶度积分步沉淀原理氢氧化物沉淀分离通过控制[OH-]选择性沉淀分离pH≥12，NaOH分离两性离子：Al,Zn,Cr,Sn,Pb,Sb不沉淀pH8~9,NH3分离络氨离子：Ag,Co,Ni,Zn,Cd,Cu,(Mg)不沉淀pH5~6,ZnO悬浊液或有机碱沉淀：Al,Fe(III),Ti(IV),Th(IV),Bi…….例如常见阳离子的两酸两碱分离分组ⅠⅡⅢⅣⅤ组试剂HClH2SO4NH4Cl-NH3NaOH可溶组*沉淀出的离子AgHg(I)(Pb)CaSrBaPbFe(III)Mn(II)AlH

4、g(II)Cr(III)CuMgCdCoNiNaKZnNH4+有机（酸碱）小分子的分离？8.3溶剂萃取分离法萃取分离法在含有被分离物质的水溶液中，加入萃取剂和与水不相混溶的有机溶剂，震荡，利用物质在两相中的分配不同的性质，使一些组分进入有机相中，使另一些组分仍留在水相中，从而达到分离的目的。梨形分液漏斗例：I2的萃取8.3.1萃取分离的基本原理萃取分离的依据物质亲水性疏水性离子型化合物极性共价键化合物弱极性或非极性相互转换萃取分离的实质将待萃取组分由亲水性转化为疏水性，使其萃入有机相中。例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al3+的萃取反萃取萃取的反过程（将组分从有机溶液中萃取到水溶液中）hyd

5、rophilichydrophobicBackextraction例，8-羟基喹啉-CHCl3对Al3+的萃取3亲水疏水溶于CHCl38-羟基喹啉CHCl3萃取剂溶剂水合离子的正电性被中和，亲水的水分子被疏水有机大分子取代分配系数与分配比分配系数partitioncoefficientHA(w)HA(o)萃取平衡分配定律Water在水相中Organic在有机相中下标KD——分配系数热力学常数分配比distributionratio条件分配系数HA(w)HA(o)KaA(HA)i缔合醋酸在苯和水中的分配D——分配比条件常数醋酸在和水中的分配HAc(w)HAc(o)KaAc(HAc)2Kp萃取

6、率extractionrate称为相比R可近似地反映溶质浓缩的效率当R=1时，其中DE%1001.00.01100500D1101001000E%50919999.9增大萃取率减小相比增加萃取次数√多次萃取设用VomL有机溶剂萃取VwmL中含量为m0的A物质，一次萃取后剩余的A物质的量为m1g据分配比定义整理，得萃取n次，同理可得n次萃取的萃取率例：用CCl4萃取I2(R=1)Vo=100mL，m0=0.20g，D=851)、萃取一次，m1=0.0023g，E%=98.82)、分两次萃取，每次用50mL有机溶剂m2=0.00016g，E%=99.9结论1）用同样量的萃取剂，分多次萃取比一次

7、萃取的效率高结论：2）萃取原则：少量多次8.3.2萃取分离的类型与条件萃取类型螯合物萃取离子缔合物萃取简单分子萃取溶剂配合萃取螯合物萃取chelateextraction生成螯合物的萃取被三氯甲烷萃取Dithizone双硫腙GreenRed2=10168-hydroquinolineandcupferron8-hydroquinoline8-羟基喹啉Cupferron铜铁试剂萃取平衡用HL萃取金属离子M，有如下平衡ow