分析化学中常用的分离和富集方法(I)

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1、第11章分析化学中常用的分离富集方法11.1概述11.2气态分离法11.3沉淀与过滤分离11.4萃取分离法11.5离子交换分离法11.6色谱分离11.7电分离法11.8气浮分离法11.9膜分离9/2/2021111.1概述分离与富集（1）基体组成非常复杂，并且干扰组分量相对比较大的条件下——分离（2）试样中待测组分的含量较低，而现有测定方法的灵敏度又不够高——富集或分离富集分离富集的目的（对象）对分离富集的要求（1）分离富集的回收率越接近100%分离效果越好—待测组分的损失越小——干扰组分分离完全（2）实验方法应简便、快速。9/2/20212回收率：实验方法：加标法测量分离后待测

2、组分的质量回收率=————————————100%原有试样中待测组分的量要求：待测组分含量不同对回收率的要求也不相同9/2/2021311.2气态分离法1挥发与升华挥发：固体或液体全部或部分转化为气体的过程升华:固体物质不经过液态就变成气态的过程9/2/202142蒸馏a常压蒸馏b水蒸气蒸馏如果一溶液的组成在它的沸点分解，必须减压蒸馏或水蒸汽蒸馏，水蒸气蒸馏的那些化合物须不与水混溶c减压和真空蒸馏在大气压以下的蒸馏称为减压和真空蒸馏9/2/20215例如无水乙醇的制备，水和乙醇形成共沸物((95％乙醇)，b.p.=78.15℃加入苯形成另一共沸物(苯74％，乙醇18.5％,水7

3、.5%)b.p.=65℃在65℃蒸馏,除去水,在68℃苯和乙醇形成共沸物(苯67.6％,乙醇32.4％)在68℃蒸馏直到温度升高，在78.5℃能获得纯乙醇。d共沸蒸馏e萃取蒸馏(extractivedistillation)例由氢化苯(80.1℃)生成环己烷(80.8℃)时,一般的蒸馏不能分离，加入苯胺(184℃)与苯形成络合物，在比苯高的温度沸腾，从而分离环己烷9/2/2021611.3沉淀分离1常量组分的沉淀分离氢氧化物沉淀NaOH法可使两性氢氧化物(Al,Ga,Zn,Be,CrO2,Mo,W,GeO32-,V,Nb,Ta,Sn,Pb等)溶解而与其它氢氧化物(Cu,Hg,Fe

4、,Co,Ni,Ti.Zr,Hf,Th,RE等)沉淀分离氨水-铵盐缓冲法控制pH值8～10，使高价离子沉淀(Al,Sn等),与一、二价离子(碱土金属，一、二副族)分离ZnO悬浊液法控制pH＝6,定量沉淀pH6以下能沉淀完全的金属离子有机碱法六次甲基四胺，吡啶，苯胺等有机碱与其共轭酸组成溶液控制溶液的pH值9/2/20217硫酸盐沉淀硫酸作沉淀剂，浓度不能太高，因易形成MHSO4盐加大溶解度,沉淀碱土金属和Pb2+,CaSO4溶解度大，加入乙醇降低溶解度。卤化物沉淀氟化稀土和与Mg(II),Ca(II),Sr(II),Th(IV)氟化物沉淀，冰晶石法沉淀铝在pH＝4.5Al(III)

5、与NaF生成（NaAlF6)法沉淀分离Al(III),与Fe(III),Cr(III),Ni(II),V(V)Mo(VI)等分离9/2/20218硫化物沉淀控制酸度，溶液中[S2-]不同，根据溶度积，在不同酸度析出硫化物沉淀,As2S3,12MHCl;HgS,7.5MHCl;CuS,7.0MHCl;CdS,0.7MHCl;PbS,0.35MHCl;ZnS,0.02MHCl;FeS,0.0001MHCl;MnS,0.00008MHCl磷酸盐沉淀稀酸中，锆、铪、钍、铋；弱酸中,铁、铝、铀(IV)、铬(III)等9/2/20219有机沉淀剂草酸:沉淀Ca,Sr,Ba,RE,Th铜铁试剂

6、(N-亚硝基苯基羟铵):强酸中沉淀Cu,Fe,Zr,Ti,Ce.Th,V,Nb,Ta等，微酸中沉淀Al,Zn,Co,Mn,Be,Th,Ga,In,Tl等。主要用于1:9的硫酸介质中沉淀Fe(III),Ti(IV),V(V)等与Al,Cr,Co,Ni分离铜试剂(二乙胺基二硫代甲酸钠，DDTC)沉淀Cu,Cd,Ag,Co,Ni,Hg.Pb.Bi,Zn等重金属离子，与稀土、碱土金属离子及铝等分开9/2/2021102痕量组分的富集和共沉淀分离无机共沉淀剂进行共沉淀有机共沉淀剂进行共沉淀利用表面吸附进行痕量组分的共沉淀富集,选择性不高。共沉淀剂为Fe(OH)3,Al(OH)3等胶状沉淀,

7、微溶性的硫化物，如Al(OH)3作载体共沉淀Fe3+,TiO2+;HgS共沉淀Pb2+利用生成混晶进行共沉淀，选择性较好，如硫酸铅-硫酸鋇，磷酸铵镁-砷酸铵镁等利用胶体的凝聚作用进行共沉淀,如动物胶、丹宁离子缔合共沉淀，如甲基紫与InI4-。利用“固体萃取剂”进行共沉淀，例1-萘酚的乙醇溶液中，1-萘酚沉淀，并将U(VI)与1-亚硝基-2-萘酚的螯合物共沉淀下来。9/2/2021111.萃取分离机理11.4萃取分离法相似相溶带电荷的物质亲水，不易被有机溶剂萃取可溶的呈电中性的物质