分析化学中的分离与富集方法

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1、第十五章定量分析中的分离与富集方法SeparationandEnrichmentMethodsinQuantitativeAnalysis内容概述沉淀分离法溶剂萃取分离法离子交换分离法色谱分离法现代分离与富集方法简介重点与难点溶剂萃取分离法原理及相关参数离子交换分离法原理数据分析Calculating&EstimatingReliabilityofResults7样品制备SamplePreparation2样品采集Sampling1样品测定SampleAnalysis6问题提出FormulationQuestion？

2、？？结果报告WritingReports8定量分析过程样品分解Sampledecomposition3测定方法选择Analysismethodchoice5中间处理sampleProcessing4定量分析过程采样溶样测定计算消除干扰掩蔽分离（富集）方法步骤数据处理结果分离：①分离被测组分②除去干扰组分③分离性质相近的组分④富集微量和痕量组分（共沉淀）固液分离*沉淀分离*离子交换分离常量组分的沉淀分离痕量组分的共沉淀分离和富集气液分离：挥发和蒸馏凯氏定氮法，Cl2预氧化I-法液液分离螯合物萃取离子缔合物萃取三元络合物

3、萃取支撑型液膜乳状液型液膜生物膜*萃取分离液膜分离其他分离方法：萃淋树脂、螯合树脂、浮选、*色谱分离法、固相萃取、超临界流体萃取分离分析法：气相色谱法，液相色谱法、电泳分析法分离方法阳离子交换树脂阴离子交换树脂螯合树脂1.沉淀分离法无机沉淀剂分离法氢氧化物沉淀硫化物沉淀其它沉淀剂有机沉淀剂分离法螯合物沉淀缔合物沉淀三元配合物沉淀容易共沉淀，选择性不高应首先沉淀微量组分种类多，选择性好晶型好，可灼烧除去大量或中等含量——沉淀分离低含量组分——共沉淀富集(利用沉淀的表面吸附、生成混晶或固溶体、吸留或包藏等引起的共沉淀现象

4、，分离富集痕量组分)一、定量分析中常用的分离及富集方法无机沉淀剂分离法（1）氢氧化物沉淀（1）cM10-5molL-1沉淀完全cM10-5molL-1未被沉淀缓冲液难溶化合物悬浮液(如ZnO)控制pH实现分离无机沉淀剂分离法（2）氢氧化物沉淀（2）OH-NH3H2O硫化物沉淀其它沉淀剂分离两性（Zn、Pb、Sn、Al）与非两性元素分离蛋白质（调pH至等电点）分离高价金属离子（Th4+、Al3+、Fe3+）与易生成氨络合物的金属（Cu、Co、Ni、Zn、Cd、Hg、Ag）(硫代乙酰胺)有机沉淀剂分离法有机沉淀

5、剂的优点：①沉淀剂可以灼烧除去，不干扰以后的测定；②表面吸附小，选择性高；③分子摩尔质量大、体积大，利于富集痕量组分。有机沉淀剂分离法（1）螯合物（内络盐）沉淀:由中心离子和多基配体结合而成的具有环状结构的配合物。缔合物沉淀：有机沉淀剂在水溶液中离解成带正电荷或带负电荷的大体积离子，与金属离子形成沉淀。三元配合物沉淀：沉淀组分与两种不同配位体形成。8-羟基喹啉共沉淀分离法—微痕量物质的分离富集例：水中痕量Hg2+（0.02gL-1）的分离含量太低，无法直接沉淀利用共沉淀进行分离富集，主要有下面三种情况：（1）利用

6、吸附作用进行共沉淀分离。（2）利用生成的混晶进行共沉淀分离。(3)利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离。共沉淀分离利用吸附作用:（利用非晶形沉淀,表面积大,吸附组分沉淀）Cu中微量Al（Fe(OH)3）铜中的微量铝，氨水不能使铝沉淀分离，若加入适量的Fe3+离子，则在加入氨水后，利用生成的Fe(OH)3作载体可使微量Al(OH)3共沉淀而分离。水中微量Pb2+（CaCO3）富集效率高，但是选择性不好共沉淀分离利用混晶作用痕量Pb2+（BaSO4）：可用BaSO4作载体，生成BaSO4和PbSO4混晶沉淀而富集。海水中痕量C

7、d2+（SrCO3）：可用SrCO3作载体，生成SrCO3和CdCO3混晶沉淀而富集。选择性较好（沉淀晶格相同,易形成混晶。）共沉淀分离有机共沉淀剂：形成固溶体选择性好，富集率高，易除去（1）丹宁、动物胶（2）惰性共沉淀剂（3）难溶三元络合物在含痕量Zn2+的微酸性溶液中，加入NH4SCN和甲基紫，则Zn(SCN)42-络阴离子与甲基紫阳离子形成难溶的沉淀，而甲基紫阳离子与SCN-离子所生成化合物也难溶于水，是共沉淀剂，也一起沉淀下来。2.溶剂萃取分离法（1）基本原理—相似相溶物质在极性不同的溶剂中溶解度不同水：极性

8、，离子型化合物（亲水性）易溶有机溶剂（丙酮，CHCl3，CCl4，苯）有机化合物（疏水性）易溶萃取：将亲水性物质转化成疏水性物质，进入有机相反萃取：恢复亲水性，再回到水相在萃取过程中，A(水)A(有机)当分配达到平衡时：试液＋有机溶剂振荡静置有机相水相当溶质A在两相中存在多种形态时，则使用另一参数碘在CCl4-H2O中的分配（25C）[I2]