第九章 分析化学中的分离与富集方法

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1、第九章分析化学中的分离与富集方法§9.1沉淀分离法§9.2溶剂萃取分离法§9.3色谱法§9.4离子交换分离法§9.5现代分离技术简介(自学)分析化学电子教案GXUN2021/9/7概论(Briefintroduction)问题的提出实际样品的复杂性干扰的消除控制实验条件使用掩蔽剂分离separation分析方法灵敏度的局限性满足对灵敏度的要求选择灵敏度高的方法富集enrichment例：海水中U（IV)的测定C=1~3g/L难以测定富集为C=100~200g/L可以测定2021/9/7概述(Briefintroduction)分

2、析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法在实际分析工作中，遇到的样品往往含有多种组分，进行测定时彼此发生干扰，不仅影响分析结果的准确度，甚至无法进行测定。为了消除干扰，比较简单的方法是控制分析条件或采用适当的掩蔽剂。但是在许多情况下，仅仅控制分析条件或加入掩蔽剂，不能消除干扰，还必须把被测元素与干扰组分分离以后才能进行测定。所以定量分离是分析化学的重要内容之一。2021/9/7分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法在痕量分析中，试样中的被测元素含量很低，如饮用水中Cu2+的含量不能超过0.1mg／L、Cr(Ⅵ)的含量

3、不能超过0.65mg／L等。这样低的含量直接用一般方法是难以测定,因此可以在分离的同时把被测组分富集起来，然后进行测定。所以分离的过程也同时起到富集的作用，提高测定方法的灵敏度。2021/9/7分离富集在分析化学中的作用：(1)将被测组分从复杂体系中分离出来后测定；(2)把对测定有干扰的组分分离除去；(3)将性质相近的组分相互分开；(4)把微量或痕量的待测组分通过分离达到富集的目的。分离的指标：回收率RT待测组分分离或富集前后所测得的含量之比值常量组分：RT99.9>％；痕量组份：RT90％～110％之间；分析化学电子教案－§9分析

4、化学中的分离与富集方法2021/9/7§9.1沉淀分离法9.1.1无机沉淀剂沉淀分离法1.氢氧化物沉淀分离法沉淀剂：NaOH:可控制pH≥12。常用于两性金属离子和非两性金属离子的分离。NH4OH:可以将pH控制在9左右，常用来沉淀不与NH3形成配离子的许多种金属离子。影响因素：溶液pH，共沉淀(该法选择性较差,非晶形沉淀)分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法2021/9/7分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法2021/9/72.硫化物沉淀分离法能形成硫化物沉淀的金属离子约有40余种;利用其溶解度相差悬殊，因

5、而可以通过控制溶液中［S2-]的办法使硫化物分步沉淀实现分离。可通过控制适当的酸度来控制[S2-]：缺点：选择性较差；非晶形沉淀，吸附现象严重。H2S有毒，气味难闻分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法沉淀剂：H2S2021/9/79.1.2有机沉淀剂沉淀分离法有机沉淀剂的选择性和灵敏度较高，生成的沉淀性能好。有机沉淀剂与金属离子形成的沉淀主要有：1.螯合物沉淀8-羟基喹啉与Mg2+生成六元环结构的螯合物沉淀,在氨缓冲溶液中可实现镁与碱金属及碱土金属的分离；2.缔合物沉淀四苯基硼化物与K+的反应产物,溶度积2.25×10-

6、8；3.三元配合物沉淀提高选择性和灵敏度的一条途径；分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法2021/9/79.1.3共沉淀分离法利用共沉淀现象富集痕量组分，达到分离目的。1.利用吸附作用进行共沉淀分离利用CaC2O4作载体，可将微量稀土离子的草酸盐吸附。2.利用生成混晶进行共沉淀分离海水中亿万分之一的Cd2+，可用SrCO3作载体，生成SrCO3和CdCO3混晶沉淀而富集。3.利用有机共沉淀剂进行共沉淀分离作用机理与无机共沉淀剂不同：形成固溶体。有机大分子物质；选择性较好；可藉灼烧而除去。分析化学电子教案－§9分析化学中的

7、分离与富集方法2021/9/7§9.2溶剂萃取分离法9.2.1分配系数，分配比和萃取效率，分离因数1.分配系数萃取是溶质在两相中经过充分振摇，达到平衡后按一定比例重新分配的过程。分配系数：A水A有分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法2021/9/7讨论：(1)不同溶质在不同的溶剂中具有不同的K值；(2)K值越大表示该溶质在有机溶剂层中的溶解度越大(3)当混合物中各组分的K值很接近时，须通过不断更新溶剂进行多次抽提才能彼此分离；(4)分配系数与物质在两相体系中的溶解度有关，但分配系数不等于溶质在两种溶剂中溶解度的比值。溶解

8、度是指饱和状态，萃取则常用于稀溶液；分析化学电子教案－§9分析化学中的分离与富集方法2021/9/72.分配比和萃取效率分配系数用于描述溶质为单一形式存在的情况，如果有多种存在形式，则引入分配比：c有、c水分配平衡后，溶质（包括所有的