晶体x射线衍射分析

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1、晶体X射线衍射分析简　　介基础知识衍射理论实验方法衍射分析应用物质的性质、材料的性能决定于它们的组成和微观结构。如果你有一双X射线的眼睛，就能把物质的微观结构看个清清楚楚明明白白！X射线衍射将会有助于你探究为何成份相同的材料，其性能有时会差异极大.X射线衍射将会有助于你找到获得预想性能的途径。X射线衍射术是一种应用于材料分析的高科技无损检测方法，可以采用这种方法进行分析研究的材料范围非常广泛，包括流体、金属、矿物、聚合物、催化剂、塑料、药物、薄膜镀层、陶瓷和半导体等。X射线衍射方法的应用遍及工业和科研院所，现已成为一种不可缺少的材料研究表征和质量控制手段。具体应用范围包括定性和定量相分析、结

2、晶学分析、结构解析、织构和残余应力分析、受控样品环境、微区衍射、纳米材料、实验和过程的自动控制以及高处理量多形体筛选。X射线衍射（X-RAYDiffraction）是利用X射线在晶体中的衍射现象来分析材料的晶体结构、晶格参数、晶体缺陷（位错、堆垛层错、微应变等），不同结构相的含量及内应力的方法。这种方法是建立在一定晶体结构模型基础上的间接方法。既根据与晶体样品产生衍射的X射线信号的特征去分析计算出样品的晶体结构与晶格参数，并达到很高的精度。缺点：由于它不象显微镜那样直观可见地观察，因此无法把形貌观察与晶体结构分析微观同位地结合起来。由于X射线聚焦困难，所能分析样品的最小区域（光域）在毫米数量

3、级，因此对微米及纳米级的微观区域进行单独选择性分析无能为力。基础知识X射线的发现衍射分析技术的发展X射线的产生X射线的本质X射线的发现第一个诺贝尔物理奖1901年授予伦琴WilhelmKonradRontgen9发展了X射线的衍射理论1912年劳埃（Laue）以晶体为光栅，发现了X射线的衍射现象，确定了X射线的电磁波性质。开创了人类认识物质微观结构的新纪元Laue的理论随即为实验所验证。1913年英国物理学家布拉格父子(W.H.Bragg,W.L.Bragg)在劳厄发现的基础上,不仅成功地测定了NaCl、KCl等的晶体结构,并提出了作为晶体衍射基础的著名公式──布拉格方程。衍射分析技术的

4、发展与X射线及晶体衍射有关的部分诺贝尔奖获得者名单X射线的发展阶段初期从1916年Dedye提出方法到20世纪40年代。实验技术是以照相底片作记录介质的各种照相机。主要工作是用来解晶体结构，曾成功测定了一些简单化合物的结构。但在这一时期，实验方法是照相法，衍射强度需要用测微光度计从照相底片上测量，不易测准，达不到准确度要求，且也比较麻烦，因此，物相的定量和定性分析发展缓慢。X射线的发展阶段中期从20世纪40年代后期至70年代后期，其标志是用计数器作为X射线探测器取代了用底片的照相机成为主要的实验仪器。由于X射线衍射谱质量的提高，特别是衍射强度准确性的提高，使物相分析在这时期得到较快发展。X射

5、线的发展阶段近代从20世纪70年代后期至今。以计算机应用于X射线多晶衍射、全谱拟合法处理数据以及同步辐射X射线衍射技术的应用为标志。(1)产生原理；(2)产生条件；(3)过程演示；X射线的产生产生原理高速运动的电子与物体碰撞时，发生能量转换，电子的运动受阻失去动能，其中一小部分（1％左右）能量转变为X射线，而绝大部分（99％左右）能量转变成热能使物体温度升高。产生条件1.产生自由电子；2.使电子作定向的高速运动;3.在其运动的路径上设置一个障碍物使电子突然减速或停止。接变压器玻璃钨灯丝金属聚灯罩铍窗口金属靶冷却水电子X射线X射线X射线管剖面示意图过程演示X射线发生器的种类X射线管——特殊的高

6、压真空二级管旋转阳极——已有管流100mA,管压100KV同步辐射——具有宽波段、高准值、高偏振、高纯净、高亮度、窄脉冲、可精确预知。脉冲X射线发生器——用于研究生物、相变及其他动态过程极为有利。X射线的本质X射线的本质是电磁辐射，与可见光完全相同，仅是波长短而已，因此具有波粒二像性。(1)波动性;(2)粒子性。X射线X--ray晶体crystal劳厄斑Lauespots晶体的三维光栅Three-dimensional“diffractiongrating”波动性X射线的波长范围：0.01~100Å表现形式：在晶体作衍射光栅观察到的X射线的衍射现象，即证明了X射线的波动性。粒子性特征表现为以

7、光子形式辐射和吸收时具有的一定的质量、能量和动量。表现形式为在与物质相互作用时交换能量。如光电效应；二次电子等。X射线的频率ν、波长λ以及其光子的能量ε、动量p之间存在如下关系：式中：h——普朗克常数，等于6.625×J.s;c——X射线的速度，等于2.998×cm/s.衍　射　理　论序言—关于本章节的研究对象衍射几何理论衍射强度理论导　　言：利用x射线研究晶体结构中的各类问题，主要是通过X射线在晶体中产生的