多晶体x射线衍射分析方法

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1、chpt3X-raycrystallography多晶体X射线衍射分析方法X-raycrystallographyisamethodofdeterminingthearrangementofatomswithinacrystal,inwhichabeamofX-raysstrikesacrystalandcausesthebeamoflighttospreadintomanyspecificdirections.Fromtheanglesandintensitiesofthesediffractedbeams,acrystallographercanproduceathree-dime

2、nsionalpictureofthedensityofelectronswithinthecrystal.Fromthiselectrondensity,themeanpositionsoftheatomsinthecrystalcanbedetermined,aswellastheirchemicalbonds,theirdisorderandvariousotherinformation.chpt3X-raycrystallography多晶体X射线衍射分析方法分类——按成像原理可分为劳厄法、粉末法和周转晶体法。粉末衍射法按记录方式可分为照相法和衍射仪法。X射线衍射方法单晶分析法

3、DebyeScherrermethod照相法——以光源（X射线管）发出的特征X射线照射多晶体样品使之发生衍射，用照相底片记录衍射花样的方法。按底片与样品位置不同分为三种：德拜法——样品位于中心，与底片同轴安放聚焦法——样品与底片安装在同一圆周上针孔法——底片垂直入射X射线安放DebyeScherrermethod3.1DebyeScherrermethod德拜照相法衍射原理——粉末多晶衍射原理powdered-crystalmethod衍射花样——一系列衍射弧对，其实质为衍射圆锥与底片的交线。Thediffractionpatternisthecurveofintersectionof

4、thediffractionconewiththephotographicfilm.DebyeScherrermethod3.1.1德拜相机⒈结构右图为实验用德拜相机实物照片，其结构主要有相机圆筒、光阑、承光管和位于相机中心的试样架构成。其结构示意如下图所示。⑴相机圆筒由上下结合紧密的底盖构成，紧贴内壁安装照相底片。有两种尺寸：直径φ57.3mm和φ114.6mm，底片长度方向上每1mm分别对应圆心角2°和1°。DebyeScherrermethodDebyeScherrermethod⑵（前）光阑入射线的通道，限制入射线的发散度，固定入射线的位置和控制其截面尺寸。⑶承光管（后光阑）—

5、—透射X射线通道。在底部放黑纸、荧光纸以及铅玻璃。承光管有两个作用：其一，检查X射线对样品的照准情况；其二，将透射线在管内产生的衍射和散射吸收，避免这些射线混入衍射花样。⑷试样架位于相机的中心，放置样品。⒉底片安装将底片按相机尺寸裁成长方形，在适当位置打孔，紧贴相机内壁安装。按底片圆孔位置和开口位置不同分3种方式。DebyeScherrermethod⑴正装法⑵反装法如图b示⑶偏装法如图c示高角低角低角DebyeScherrermethod高角（2θ＞90°）高角低角DebyeScherrermethod3.1.2试样制备⒈试样要求①试样必须具有代表性②试样粉末尺寸保证平均50μm左右

6、。粒度过大，衍射花样不连续，成为点列装线段；粒度过小，衍射线宽化，衍射角测量不准。③试样不能存在应力，否则会导致衍射线宽化。制备过程：试样最后为一φ（0.4~0.8）×（15~20）mm的圆柱体粉碎粘结过筛研磨脆性材料：直接碾压或用研钵研磨塑性材料：锉刀锉出金属屑金属丝样品：用腐蚀方法达到试样尺寸要求具体粘结方法：①用细玻璃丝涂上胶水后黏结粉末。②采用石英毛细管、玻璃毛细管制备试样。③用胶水将粉末调成糊状注入毛细管中，从一端挤出2~3mm作试样。注意；对于脆性材料和塑性材料的粉末在粘结前应在真空气氛中去应力退火，以消除加工应力。DebyeScherrermethod3.1.3实验参数选

7、择⒈选靶和滤波选靶：Z靶≤Z样或Z靶＞＞Z样滤波：Z靶≤40，Z滤=Z靶－1；Z靶＞40，Z滤=Z靶－2⒉其他参数通常管电压为靶材临界电压的3~5倍，在不超过额定功率前提下尽可能选大的管电流。对于曝光时间，因其影响因素很多，最佳方法是先通过做实验进行选择。DebyeScherrermethod3.1.4德拜花样标定——是指确定花样上每个衍射线条对应的晶面指数。具体过程如下：⒈花样的测量和计算以偏装法为例：在低角反射区在高角反射区：低角高角Deb