多晶体X射线衍射分析的应用

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1、多晶体X射线衍射分析的应用一、定性分析燕山大学材料学院综合实验室燕山大学材料学院国家实验教学示范中心一、概述在多晶体材料中，要了解其相组成，通常采用化学分析方法。常见的化学分析方法，包括容量、重量、比色、光谱等只能给出样品中所含的元素，不能告诉人们元素存在的状态。然而，在腐蚀、磨损、表面强化处理、机械加工、新材料的研究以及冶金生产过程中，了解材料的精细结构和合金元素存在的状态却是极其重要的。X射线衍射和物质内部精细结构密切相关，即每一种物质都有自己特定的结构参数(例如，晶体结构类型，晶胞尺寸，晶面间距，每个晶胞中原子、离子的数目及其所在的位置等)，这些参数在X射线衍射花样上均有所

2、反映。因此我们可以根据这种物质的X射线衍射花样，知道该物质的化学组成和它的存在状况。射线衍射分析又具有使用样品少，非破坏性等特点，成为相分析的有力工具，从而获得了广泛地应用。经典的相分析方法：是根据衍射数据dhkl和I值，将数据按强度I/I1归一化处理。根据测得的dhkl和相对强度I/I1与国际粉末衍射标准联合会(JCPDS)收集发行的粉末衍射图谱集卡片(PDF)相对照，符合者可以断定这个未知样品就是卡片上注明了结构和名称的物质。这种方法要求工作者具有丰富的实践经验和一定水平的专业知况，且比较费时的。现代计算机应用：现代仪器均提供计算机检索的功能，这些方法均以PDF为依据，将待鉴

3、定的样品经X射线衍射所得的数据(面间距dhkl和相对强度I/I1与一套事先存贮的PDF数据(dhkl和I/I1)逐一进行匹配检索，以鉴定物相。计算机检索能给出鉴定物相可能性，仍需要研究者进行判断。二、PDF卡片和索引(一)PDF卡片的内容标准的粉木衍射卡片给出每一种物质的X射线衍射花样的参考数据，如图所示。PDF各栏的说明1—卡片号六位数字，XX—XXXX表示卡片所在的盒号和序号。1～1500表示无机物卡片；1501～2000表示有机物卡片。2—物质的化学式及英文名称3—结构式或“点”或矿物名称4—实验条件Rad.－使用的X射线辐射种类；－辐射线的波长(埃)；Filter－滤波

4、片材料的名称；D-sp－测量方法(Guin.＝Guinier;s.D.S.＝Debye-Scherrer;Mono.＝Monochromater;Diff.＝Diffractometer;S.S.Det=SolidStateDetector).Cutoff－该照相方法所能得到的最大晶面间距；Int.－强度测量的方法I/Icor－该相与刚玉以50/50混合时，最强衍射线与刚玉最强衍射线的比例。Ref.是数据来源文献。5—物理学数据Sys－所属晶系；S.G.－空间群，按X射线晶体学国际系统标注；a、b和c－晶格参数；A＝a/b；C＝c/b(或C＝c/a对四角晶系、菱方晶系、六方晶系)

5、；、和－晶轴间的夹角；Z－单位晶胞中化学式单位的数目；mp－熔点；Ref.－本栏数据来源；Dx－根据NBS*AIDS83程序由X射线计算的密度；Dm－测量密度；SS/FOM－Smith-Snyder价数6—物质的光学数据、n、－折射率；Sign.－光学性质的正(十)或(一)负；2V－光轴间夹角；Ref.－数据来源7—一般注释包含其它未提到的可能信息，如，颜色、试样化学分析成分、试样来源、热处理状态、测试温度、晶体数据、PearsonSymbolCode等8—质量标记“*”－高度可靠“i”－可靠性较好“O”－可靠性较低Nomark－一般“C”－计算结果9—晶面数据

6、包含晶面间距、相对强度、Miller指数。还可包含：b－模糊或宽化衍射峰n－非给出的空间群所允许的指数x－由于线的出现或重叠而使强度不确定+－可能的附加指数c－根据NBS*AIDS83计算ExplanationofPearsonSymbolCodeASTMPearsonASTMPearsonB体心立方cIH简单六方hPF面心立方cFU体心四方tIC简单立方cPT简单四方tPR简单菱形hRP体心斜方oIS面心斜方oFO简单斜方oPN底心单斜mCM简单单斜mPZ简单三斜aPQ底心单斜oC(二)索引当我们用X射线衍射法进行物积分析时，为顺利地找到所需要的卡片，必须利用索引。现在使用的

7、索引主要有：(1)哈那瓦特数值索引(2)戴维字形索引两种(1)数值索引对完全未知的待测样品进行相分析时，可以使用数值索引。索引采用哈那瓦特组合法即将最强线的面间距d1处于某一范围内归入一组，并且按面间距范出从大到小排列，每组的面问距范围在每组之前和每页的顶部标出。检索手册中每个衍射花样由8条强线的d值组成，每个d值的下标为这条衍射线对应的相对强度。其中：x表示100、9对应90、8对应80等。在每组内按次强线的面间距d2减小的顺序排列，而对d2值相同的几列又按d1减小的顺序排列。