流动注射-化学发光分析新方法的的研究及应用

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2、本人授权聊城大学可以将学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其它手段保存、汇编学位论文。学位论文作者签名：日期导师签名：日期聊城大学硕士学位论文摘要化学发光分析法与流动注射技术的结合，实现了实验操作技术中进样的自动化，提高了化学发光体系的稳定性和分析结果的灵敏度及重现性，形成了流动注射化学发光分析技术。由于该技术具有灵敏度高，线性范围宽，不需要任何光源，仪器结构简单，操作方便，灵活，分析速度快，易于实现自动化和连续分析的特点，成为现代痕量分析中一个十分重要的研究

3、和应用领域。尤其是在环境分析，生物医学科学和临床医学等方面。近年来，研究者对化学发光体系的研究也从常见发光试剂，如鲁米诺，光泽精，过氧草酸酯等，转向了研究开发灵敏度更高，适用范围更广，耗时更短耗能更少的新的化学发光体系。当今，环境问题已备越来越受人们的关注。生活环境的好坏直接影响到人类的生命质量。因而保护和改善生活环境与生态环境，防治污染和其他公害显得尤为重要。环境雌激素[1]（EnvironmentalEstrogens,EEs）是指一类外源性化合物进入机体后，具有干扰体内正常分泌物质的合成、释放、

4、运转、代谢、结合等过程，激活或抑制内分泌系统功能，从而破坏其维持机体稳定性和调控作用的物质。环境雌激素可通过食物链或直接接触等途径进入人或动物体内，干扰机体内分泌系统，破坏血浆中正常的激素水平，从而对机体的生殖、发育、肿瘤发生、神经系统、免疫系统等产生多方面的影响。环境内分泌干扰物分布广泛，种类繁多，不仅影响人类健康，也威胁到生物种族的存亡。即使在极低浓度下也会对生物产生很大的影响。因此，研究环境雌激素的监测分析方法，已经成为国际上环境化学和分析化学的热门课题之一。本论文探讨了化学发光体系，并结合流动

5、注射技术建立了测定环境水样与人体血样、尿样中的金属离子和环境污染物的新方法，具体工作如下：1.水中硬度的流动注射化学发光分析法测定在碱性介质中，高锰酸钾氧化酸性铬蓝K可产生较强的化学发光，而且Ca，Mg离子对该体系的化学发光强度有明显的增强作用；结合流动注射技术，建立了流动注射-化学发光增强法测定水中硬度的方法。该体系的化学发光增强值(ΔI)与水中Ca，Mg离子的总浓度在3.0×10-9～7.5×10-7mol/L和4.0×10-6～1.0×10-4mol/L范围内呈良好i聊城大学硕士学位论文的线性关

6、系，检出限为2.7×10-9mol/L。对浓度为1.0×10-5mol/L的标准样品进行11次测定RSD为4.8%。应用于测定饮用水和地下水的硬度，结果良好。2.微波消解流动注射化学发光法快速测定化学需氧量基于酸性K2Cr2O7在消解水体中的有机污染物时被还原为Cr(III)，而Cr(III)可以催化Lumino1-H2O2体系产生强的化学发光，建立了一种快速测定COD的流动注射化学发光法。本方法不需要催化剂，不需要长的消解时间，可以采用较低的酸度，适合于在线连续检测水体COD。该体系的化学发光强度与

7、Cr3+的浓度在1.0×10-11mol/L~1.0×10-6mol/L范围内呈良好的线性关系，检出限为1.0×10-11mol/L，对Cr3+的5次平行测定的RSD为3.56％，用于地表水样COD的测定，得到满意结果。3.量子点诱导鲁米诺-过氧化氢-铁(III)体系发光的研究及其应用本文研究了量子点对化学发光体系的影响，实验表明，量子点能增强铁-鲁米诺-双氧水体系的化学发光强度，由此建立了流动注射化学发光测定Fe(III)的分析新方法。该体系的化学发光强度与铁的浓度在10ng/mL-700ng/mL

8、范围内呈线性关系，检出限为2.25ng/mL，RSD为2.6%(10ng/mLFe(III)，n=12)，并将此体系用于测定人血清和自来水中铁的含量的测定，结果满意。4.纳米Fe2O3标记的流动注射化学发光免疫分析法测定雌三醇用纳米三氧化二铁作为免疫分析标记物，以铁催化的鲁米诺-双氧水-铁-吐温-80为化学发光体系，将免疫分析与流动注射化学发光分析结合，通过流动注射化学发光法测定标记物中铁的含量，建立了测定雌三醇的新型流动注射化学发光分析方法。该体系的化