测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法

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1、测定奥美拉唑的流动注射化学发光新方法【关键词】奥美拉唑;化学发光;流动注射;药物　　ABSTRACT:ObjectiveTodevelopaneiluminescence(FICL)methodforthedeterminationofomeprazole.MethodsStrongchemiluminescence(CL)signaleprazoleixtureofKMnO4andluminol.TheexperimentalconditionsthataffectedtheCLreactionizedbyusingFImode.ResultsU

2、ndertheoptimumexperimentalconditions(150cmofmixingtubing,0.15mol/LNaOH,7.0×10-5mol/Lluminol,2.0×10-5mol/LKMnO4and2.8mL/minoffloL.ThedetectionlimitLomeprazole,andtherelativestandarddeviations(n=11)Land1.0×10-6g/mLomeprazolesolutions,respectively.ConclusionTheproposedmethodissimp

3、le,rapid,sensitive,andsuitablefordeterminingomeprazolecontentinpharmaceuticalpreparations.　　KEYD型流动注射化学发光分析仪(西安瑞迈电子科技有限公司)，流路如图1所示。聚四氟乙烯管(PTFE，0.8mmi.d.)用于连接系统中的所有组件。蠕动泵用来输送所有溶液，每一管道的流速为2.8mL/min。样品注射(50mL)借助于六通阀自动完成。化学发光信号用CR105型光电倍增管(北京滨松电子科技有限公司)检测，数据获得和处理通过IFFMD化学发光数据处理系统

4、(西安瑞迈电子科技有限公司)完成。CRT970荧光分光光度计(上海分析仪器厂)用来绘制荧光光谱和化学发光光谱。　　图1流动注射化学发光流路示意图　　Fig.1SchematicdiagramofCLflo　　a：奥美拉唑溶液;b：鲁米诺溶液;c：高锰酸钾溶液;L：混合管;P：蠕动泵;V：注射阀;F：流通池;PMT：光电倍增管;HV：高压;PC：计算机;nO4，混合管长度150cm，试剂流速2.8mL/min。　　对高锰酸钾浓度在5.0×10-6～6.0×10-5mol/L范围内对化学发光反应的影响进行考察。结果显示(图4)，当高锰酸钾浓度为2.0×1

5、0-5mol/L时，反应有最大的相对化学发光强度;高于或低于2.0×10-5mol/L高锰酸钾均导致相对化学发光强度的降低。因此，选择高锰酸钾的浓度为2.0×10-5mol/L。　　图4高锰酸钾浓度对相对化学发光强度的影响　　Fig.4EffectofluminolconcentrationontherelativeCLintensity　　实验条件：2.0×10-7g/mL奥美拉唑，0.15mol/LNaOH，7.0×10-5mol/L鲁米诺，混合管长度150cm，试剂流速2.8mL/min。　　图5试剂流速对相对化学发光强度的影响　　Fig.5E

6、ffectoffloL奥美拉唑;0.15mol/LNaOH;7.0×10-5mol/L鲁米诺;2.0×10-5mol/LKMnO4，混合管长度150cm。表1校准曲线的线性范围及回归方程　　对浓度为1.0×10-7g/mL和1.0×10-6g/mL奥美拉唑溶液进行11次平行测定的相对标准偏差分别为1.0%和2.6%;按照IUPAC建议，计算出方法的检出限为3×10-9g/mL。　　2.3干扰研究在选定的实验条件下，对浓度为5.0×10-7g/mL奥美拉唑溶液进行了干扰试验。结果表明，在保持相对测量误差在±5%范围内，1000倍的NO3-、SO42-、

7、Cl-、C2O42-、脲;100倍的Ca2+、Zn2+、CO32-、PO43-、淀粉;50倍的乳糖、葡萄糖;2倍的Mg2+以及同倍的Al3+、Pb2+对测定无干扰。　　2.4样品分析取市售不同厂家的奥美拉唑肠溶胶囊各10粒(标示量：25mg/粒)，准确称量后，研细，混匀，从中称取适量粉末，加水溶解后，转入50mL容量瓶中，加水定容，摇匀，作为样品溶液。准确移取适量样品溶液经适当稀释后，按照实验方法进行化学发光强度测定，计算胶囊中奥美拉唑的含量，并与药典方法[19]进行对照，结果见表2。t检验表明，两种方法的测定结果在95%置信水平上无显著性差异。表2

8、奥美拉唑肠溶胶囊中奥美拉唑含量测定　　2.5可能的化学发光反应机理为了探讨可能的化学发光反应机理，我们进行了