流动注射化学发光新方法及应用研究

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1、摘要流动注射分析FIA是指在热力学非平衡条件下在液流中重现处理试样或试剂区带的定量流动分析技术化学发光分析法具有灵敏度高线性范围宽仪器设备简单等优点将其与流动注射的快速分析和高精度相结合而形成的流动注射化学发光FICL分析法具有分析速度快精度高易于实现自动化等特点其研究和应用越来越广泛基于以上优点本文的目的在于通过对流动注射化学发光法进行深入研究扩大该方法的应用范围主要内容如下1在本实验室前期研究工作的基础上考察了流动注射化学发光测定水体的化+学需氧量COD的可行性通过优化条件着重考察并解决了AgBr离子对在线COD

2、分析测定产生严重影响的问题试验结果表明本方法线性范围宽2.12600mg/Lr0.998灵敏度高检出限为2.1mg/L结果准确可靠回收率在10010范围内分别对COD为250mg/L标准溶液以及COD为356.2mg/L的垃圾渗透液进行了6次平行实验测得其相对标准偏差分别为3.6和4.0与标准方法测定结果相一致而且自动进样易于实现仪器化用于实际样品测定结果满意2对4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚PAR-铁氰化钾鲁米诺化学发反应条件进行了重新优化利用PAR能够与许多金属离子产生络合反应的特性采用该发光体系2+3+2+2+

3、2+分析测定了NiCrZnMnCo金属离子的线性范围和检测限得到的检-9-9-8-9测限分别1.010mol/L5.010mol/L5.010mol/L1.010mol/L和1.0-810mol/L3通过研究首次发现蛋白质分子对Luminol-K3Fe(CN)6反应有很强的催化效应并使该反应的化学发光反应的信号显著增强据此结合流动注射研究了几种蛋白质在Luminol-K3Fe(CN)6体系中的化学发光行为并分别优化了化学发光反应的条件本法无需标记且具有操作简便快速所用仪器简单易实现程序化和自动化操作等特点1牛血清白蛋

4、白(BSA)-10-72线性范围1.510mol/L3.810mol/L相关系数R0.9988检出限S/N-10-83为1.510mol/L对于1.010mol/L牛血清白蛋白测定的相对标准偏差(RSD)为3.0%(n=6)I2牛血红蛋白(Hb)-6-102线性范围1.2910mol/L5.1810mol/L相关系数R0.9985检出限S/N-10-93为1.210mol/L对于5.6810mol/L牛血红蛋白测定的相对标准偏差(RSD)2.7%(n=6)3溶菌酶(lysozyme)-11-72线性范围为5.310m

5、ol/L1.310mol/L相关系数R0.9943检出限S/N-12-93为9.510mol/L对于7.6910mol/L的溶菌酶测定的相对标准偏差(RSD)为2.3n64人免疫球蛋白(HIgG)-8-122线性范围为2.510mol/LL5.010mol/L相关系数R0.9945检出限S/N-12-103为2.510mol/L对于5.010mol/L的人免疫球蛋白测定的相对标准偏差(RSD)为2.4%n6关键词流动注射化学发光化学需氧量4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚牛血清白蛋白牛血红蛋白溶菌酶人免疫球蛋白IIAbs

6、tractChemiluminescene(CL)permitsanincreaseofsensitivityinadetector,andthereforeanattainmentofalargesignal-to-noiseratio(S/N).Inaddition,therearemoreadvantagesinCLdetection,suchaswidedynamicrange,simpleinstrumentation,versatilityofuseandtheeasyautomation.Basedon

7、itsadvantages,herewecombinedthechemiluminescenewithflowinjectiontechniqueinanalysis.Themaincontentsareshownasfollows:(1)Theflowinjectionchemiluminescencemethodwasdevelopedfordeterminationofchemicaloxygendemand(COD)forenviromentalmonitoringofwaterquality.Theeffe

8、cts-+causedbyBrandAgionswereinvestigatedindetail.Thelinearrangewas2.1600mg/L,2r=0.998.Recoveryratewasbetween90%and110%.Forastandardsample(COD=250mg/L)andaGarbagewastewatersa