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时间:2018-12-01
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1、第十七章合成抗菌药物的分析第一节喹诺酮类药物的分析4-吡啶酮-3-羧酸一、结构与性质一、结构与性质诺氟沙星吡哌酸1.酸碱两性3.旋光性:左氧氟沙星4.分解反应:光照分解后产生毒性5.与金属离子反应6.紫外吸收光谱特征2.溶解性二、鉴别反应丙二酸反应(叔胺特殊反应)与丙二酸和醋酐共热,有棕色、红色、紫色或蓝色氟元素反应(一)显色反应二、鉴别试验(二)紫外可见分光光度法(三)薄层色谱法(四)高效液相色谱法(五)红外光谱法★三、特殊杂质检查第一节喹诺酮类药物的分析HPLC法C18柱;梯度洗脱;紫外检测四、含量测定(一)非水滴定法:常用碱量法(二)紫外分光光度
2、法(三)高效液相色谱法:离子对高效液相色谱法离子对试剂:戊烷磺酸钠、高氯酸钠等★第二节磺胺类药物的分析一、结构与性质基本结构N4N1代表药物磺胺嘧啶(SD)磺胺甲恶唑(SMZ)磺胺异恶唑(SIZ)磺胺醋酰钠(SA-Na)性质1.熔融变色2.酸碱两性3.芳伯胺特性4.磺酰氨基的反应5.苯环上的反应6.取代杂环特性(一)金属离子反应硫酸铜二、鉴别试验(一)金属离子反应硫酸铜二、鉴别试验磺胺甲噁唑草绿色磺胺异噁唑淡棕色放置后析出暗绿色絮状↓磺胺嘧啶黄绿色放置后紫色磺胺多辛黄绿色放置后淡蓝色磺胺醋酰钠蓝绿色二、鉴别试验(二)芳伯胺的鉴别1.重氮化-偶合反应2.
3、与芳醛的缩合反应(对二甲氨基苯甲醛、香草醛、水杨醛)在酸性溶液中缩合为黄色的希夫碱(三)钠盐反应1.火焰颜色2.供试品15%碳酸钾溶液不得有沉淀焦锑酸钾试液致密的沉淀ΔΔ(四)IR(五)HPLC三、含量测定(一)亚硝酸钠滴定法(二)非水溶液滴定法(三)高效液相色谱法
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