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1、探讨以废铁屑为原料制备硫酸亚铁铵的案例ok3L1mol/L碳酸钠溶液,浸泡数分钟后,用倾析法分离并洗涤铁屑,晾干。用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中加入25mL3mol/L溶液,加热并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使溶液体积基本保持不变,待反应基本完全后,再加入1mL3mol/L溶液,趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中。称取9.5g晶体,配成饱和溶液,倒入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现结晶膜为止。将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤,并用少量酒精洗去晶体表面附着的水分。取出晶体,用干净的滤纸吸干,称重
2、并计算产率。以下是笔者的实验步骤及设计的问题。1.步骤一:废铁屑的净化由于工业废铁屑常沾有油污等杂质,所以实验前要除去油污等杂质,去除方法是将废铁屑加入到10%的碳酸钠溶液中并加热5min~10min,用倾析法弃去纯碱溶液,用蒸馏水洗净废铁屑以除去碳酸钠而提高产品纯度。友情提醒:废铁屑表面的油污不除净,不利于铁屑与硫酸的反应;为缩短反应时间,铁屑应尽可能先剪碎;最好选用刨花车间加工的生铁碎铁屑,或选用细弹簧弯曲状废铁;要避免使用锈蚀程度过大的铁屑。市售的清洁用钢丝球不适合作为原料,因为其中金属铬、镍含量较高,最终会导致铬、镍化合物进入产品而显墨绿色。问题清单:(1)废铁屑表面的油污是什
3、么成分?有人说是机油之类的矿物油,这是不对的。如果是矿物油,就不能用加热的碳酸钠溶液去除废铁屑上的油污。那么废铁屑表面的油污是什么成分,从何而来?教材实验中使用的铁屑,实际是经车床切削而得到的铁的碎屑。切削过程中,为了减少摩擦和降低切削温度,提高刀具寿命,必须使用一种液体——切削液。而脂肪是切削液的添加剂,脂肪在切削液中可起到降低摩擦系数、减少刀具磨损的作用。因此,铁屑上常有脂类油污就不足为怪了。(2)去除废铁屑上油污的原理是什么?碳酸钠溶液水解呈碱性,可使油脂在碱性条件下水解。当然也可以直接使用氢氧化钠溶液去除废铁屑上的油污,但价格贵。更可以用酒精代替碳酸钠溶液去除废铁屑上的油污,根
4、据相似相溶原理,用酒精去除废铁屑上油污的效果更好,这样不需加热,洗一次即可调至中性,节约时间。(3)用碳酸钠溶液去油污时为什么要加热?升高温度,溶液碱性增强,去油污能力增强。(4)倾析法的适用条件是什么?当沉淀的结晶颗粒较大,静置后容易沉降至容器底部时,常用倾析法,也称倾注法。(5)用碳酸钠溶液去油污时如何检验废铁屑已洗净?最简单的方法是用pH试纸检查溶液是否呈中性,还可用其他方法如检验是否有等。(6)用碳酸钠溶液去油污时如不洗净废铁屑会有什么后果?未洗净的碳酸钠会与后加的硫酸反应生成硫酸钠而混入硫酸亚铁中,降低产品纯度。2.步骤二:酸浸净化后的废铁屑用3mol/L的稀硫酸溶解净化后的
5、过量废铁屑;另由于反应较慢,可用容易控制温度的不超过80℃的水浴加热至不再有或很少有气泡放出,这时溶液呈浅绿色,大约需要35min,反应过程中要适当添加水以补充被蒸发掉的水分,并控制溶液的pH。问题清单:(1)为什么用3mol/L的稀硫酸?硫酸浓度不宜太大,否则:①易产生;②晶体易在滤纸上析出,不利于观察;③金属表面会钝化;④会损坏滤纸。硫酸浓度也不宜太小,否则反应太慢,另外由于溶液中含有较多的水,也不利于硫酸亚铁晶体的析出。(2)是废铁屑过量还是硫酸过量?对于废铁屑与稀硫酸反应,谁要过量,不同的文献上有两种相反的说法:一是说硫酸要过量,理由是防止水解,在中性或弱酸性条件下易被溶解在溶
6、液中的氧气氧化,并发生水解反应生成碱式硫酸盐或氢氧化铁沉淀。另一说是废铁屑要过量,如果铁屑不过量,溶液中会有。当然,不管是废铁屑过量还是硫酸过量,目的只有一个,防止被溶解在溶液中的氧气氧化成。但在实际制备硫酸亚铁的过程中,只能控制一种反应物过量。酸过量防止水解可行,但防止氧化不足,原由是在酸性溶液中:(6)废铁屑与稀硫酸发生了哪些反应?由于废铁屑的主要成分是铁,其次是氧化铁和氧化亚铁等,因此废铁屑与稀硫酸的反应主要有:(7)用废铁屑制取硫酸亚铁时有哪些副产物?如何处理?另外还可用填充有活性炭及二氧化锰粉末的尾气吸收管来吸收,或是用酸性高锰酸钾溶液来吸收。3.步骤三:七水合硫酸亚铁的析出
7、硫酸亚铁的溶解度和析出晶体的组成如表1所示。得S=57.7。结果与苏教版教科书等提供的数据(见表2)基本一致,而与人教版(见表3)等提供的数据差距太大。这种方法的缺点是:一是硫酸亚铁在水中的溶解度随温度的变化不是很大,且随温度升高溶解度是先增大后又减小。这样滤液中还有较多的硫酸亚铁不能结晶析出。二是条件比较苛刻,要冷冻低温。我们可利用在水—乙醇相中七水合硫酸亚铁的溶解度显着降低的特点,来提高结晶率。方法是取上述滤液10mL,再加入10mL乙醇,
