硫酸亚铁铵的制备-n

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1、基础化学实验Ⅰ-综合实验实验六硫酸亚铁铵的制备与含量分析背景知识硫酸亚铁铵为浅绿色单斜晶体，俗称摩尔盐，是一种复盐。复盐：（1）定义：两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物，如：FeSO4·(NH4)2SO4·6H2OKAl(SO4)2·12H2O（2）特点：（A）溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别；（B）比组成它的组分的简单盐稳定；（C）溶解度比组成它的组分的简单盐小。分析化学中用于配制亚铁离子标准液，以在定量分析中标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的基准物质。此外，也用于制药、电镀及聚合催化等方面。实验目的1.了解制备复盐的一种方法。2

2、.掌握无机制备的基本操作技术：水浴加热、减压过滤、蒸发结晶。3.练习目视比色半定量分析方法。4．掌握高锰酸钾法测定铁(Ⅱ)的方法。实验用品仪器：锥形瓶、烧杯、量筒、台秤、抽滤装置、蒸发皿等药品：HCl(2.0mol·L-1)、H2SO4(3.0mol•L-1)Na2CO3(1.0mol·L-1)、铁粉NaOH(1.0mol·L-1)乙醇（95％）材料：pH试纸滤纸实验原理(一)硫酸亚铁铵的制备Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=FeSO4·(NH4)2SO4·6H2O实验原理在0～60℃范围内，硫酸亚

3、铁铵比组成它的各组分FeSO4或(NH4)2SO4溶解度都要小。故很容易从混合液中优先析出晶体。A:FeSO4B:(NH4)2SO4C:FeSO4·(NH4)2SO4·6H2OA:FeSO4B:(NH4)2SO4C:FeSO4·(NH4)2SO4·6H2OC(二)产品质量检验1、目视比色法测定产品中的Fe3＋含量Fe3＋＋nSCN一＝Fe(SCN)n3-n(血红色)Fe3＋愈多，红色愈深。将样品溶液与标准Fe3＋系列溶液作对比，鉴别产品中Fe3＋的含量，以确定产品级别2、硫酸亚铁铵中Fe2+的含量的测定5Fe2＋＋MnO4-＋8H＋＝5Fe3

4、＋＋Mn2＋＋4H2O此反应可定量进行，滴定到化学计量点时，微过量的KMnO4即可使溶液呈现微红色，从而指示滴定终点，不需另外再加其它指示剂。紫红色肉红色终点微红色MnO4-微微过量操作流程1.硫酸亚铁铵的合成4g铁屑置于锥形瓶中小火加热煮沸10%Na2CO3倾析法除去碱液去离子水洗至中性3mol/LH2SO4水浴加热气泡很少时趁热减压过滤称量残渣转移滤液至蒸发皿中调pH=1~2滤液中加入适量(NH4)2SO4水浴加热至表面出现晶膜冷却结晶晶体称重95%乙醇洗涤过滤15ml30ml讨论1、为什么控制温度低于353K？一水、四水、七水硫酸亚铁的

5、溶解度曲线避免FeSO4·7H2O失去结晶水，生成溶解度小的一水合物而析出晶体。但也不宜过低，否则反应速率太慢。2、为什么要趁热过滤？当温度降低，亚铁盐因溶解度降低而析出，过滤时与未反应的铁屑一起除去而损失。目视比色Fe3+含量分析1.00g产品置于25ml比色管中少量不含O2的蒸馏水溶解3mol/LHCl1.00ml1mol/lKSCN1.00ml摇匀，与标准溶液对比，确定产品级别不含O2的蒸馏水溶解至刻度产品质量检测标准色阶：Fe3+量为：1级：0.05mg·g-1，0.005%；II级：0.10mg·g-1，0.01%；III级：0.2

6、0mg·g-1，0.02%。讨论1、为什么要用不含氧的水配制比色液？避免Fe2+氧化。2、HCl、KSCN溶液用何种量器加？为什么？用量筒。因目视比色法的相对误差约为5～20%。3、为什么标准Fe3+溶液用吸管加？标准系列中Fe3+的量必须准确。实验结果与数据铁屑的加入量(g)实际反应掉的铁屑量(g)硫酸亚铁的理论产量(g)硫酸铵的加入量(g)硫酸亚铁铵产品的实验产量(g)硫酸亚铁铵产品的理论产量(g)产品产率(%)产品级别硫酸亚铁铵中的Fe2＋含量的测定完全溶解滴定至呈微红色5mL3mol/LH2SO420mLH2OKMnO4标准溶液准确称

7、取0.2g试样于锥形瓶记录数据平行测三次产品质量检测讨论准确测定Fe2＋含量的关键是：1、反应的酸度。2、反应的速度实验结果与数据m(试样)/gV(KMnO4)/mlFe2+的含量(%)Fe2+的平均含量(%)相对偏差（%）相对平均偏差（%）问题与思考1．如发现在浓缩时溶液发黄，请你分析原因。应采取什么措施加以补救？2．根据化学反应方程式，请推导Fe2+含量的计算公式，并将处理后的数据填入表中。3.本实验你最大的收获是什么?不当之处请批评指正谢谢！