硫酸亚铁铵制备

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1、硫酸亚铁铵的制备、三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的合成、组成测定及配离子电荷数的测定谷成(北京石油化工学院材料与化工学院，北京102600)摘要：用铁与稀硫酸作用，在70度条件下溶液浓缩后冷却至室温，得到Fe2SO4·H2O(俗称绿矾)晶体；硫酸亚铁与等物质的量的硫酸铵溶液混合，即生成（NH4）2+·SO4·FeSO4·6H2O复盐晶体。三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的制备要先用硫酸亚铁铵与草酸反应，制备草酸亚铁，在草酸钾存在的情况下，用过氧化氢（用滴管缓慢加入）将草酸亚铁氧化为三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾配合物，同时有氢氧化铁生成，再加入适当草酸将Fe（OH）3氧化为三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾，加入乙醇放置，利用三草

2、酸根合铁（Ⅲ）酸钾低温时溶解度很小，来析出绿色晶体。三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾组成测定：将一定量产物放在110oC下干燥，根据失重情况计算结晶水含量；利用草酸根在酸性介质下可被高锰酸钾定量氧化的性质可用准确浓度KMnO4标准溶液来滴定C2O42-，由消耗的高锰酸钾量计算C2O42-含量；Fe3+含量测定先将Fe3+用SnCl2，TiCl3氧化为Fe2+然后用已知浓度的KMnO4标准溶液滴定Fe2+，由消耗的高锰酸钾量计算铁的含量；根据配合物铁，草酸根，结晶水的含量推出钾的含量。实验结果：硫酸亚铁铵制备中取铁屑2g,加入25ml，3mol/LH2SO4时，后生成硫酸亚铁铵复盐晶体质量为9.5g；取

3、5g（NH4）2+·SO4·FeSO4·6H2O固体进行三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾制备，最后生成的三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾质量为4.5g；对三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾进行组成测定，取0.6412g三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾在110oC条件下烘干2小时质量减少0.0367g，实际H2O比例为5.7%，在草酸根与高锰酸钾5:2反应的情况下，测定C2O42-实际比率为51.77%，在Fe2+与MnO4-5：1反应时，测定实际Fe2+比例为7.8%。关键词：硫酸亚铁铵，三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾，组成测定，滴定硫酸亚铁铵俗称莫尔盐，化学式为（NH4）SO4·FeSO4·6H2O，它由（NH4）SO4与FeSO4按1：1

4、结合而成的复盐，为浅绿色单斜晶体，在空气中比较稳定，是常用的含亚铁离子的试剂，溶于水，不溶于酒精。三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾是翠绿色晶体，溶于水，难溶于乙醇，是制备负载活性催化剂的主要原料。本实验用Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑，再用等物质的量的硫酸铵混合，生成硫酸亚铁铵。生成的（NH4）SO4·FeSO4·6H2O与草酸反应：（NH4）SO4·FeSO4·6H2O+H2C2O4=FeC2O4·H2O+（NH4）2SO4+H2SO4+4H2O在草酸钾的存在下，用过氧化氢将草酸亚铁氧化为三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾，同时有氢氧化铁生成，再加入适量草酸将Fe（OH）3转化为三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾，加入

5、乙醇放置，即可析出绿色三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾晶体。总反应：FeC2O4·H2O+H2O2+3K2C2O4=2K3[Fe（C2O4）3]·3H2O1．试剂及仪器试剂：铁屑，（NH4）SO4(s)，饱和Na2CO3，25%KSCN，3mol/LH2SO4,3mol/LHCL,K2Cr2O7（s，AR），二苯胺磺酸钠指示剂（0.2%），NaOH（S，AR），40%的甲醛中性水溶液，酚酞指示剂。95%乙醇，K2C2O4（饱和），H2SO4（3mol/L），草酸（1mol/L），H2O2（3%），K3[Fe(CN)6]·3H2O(s)，Na2C2O4（基准级），KmnO4(s)，HCl(6mol/L)，

6、SnCl2(15%)，TiCl3(6%)，CuSO4(0.4%)，Na2WO4(2.5%)仪器：台秤，酒精灯，电子分析天平，250mL容量瓶，移液管(25mL)，酸式，碱式滴定管，25mL量筒，锥形瓶(150mL,250mL)，布氏漏斗，循环真空水泵，吸滤瓶，干燥器，坩埚，可调式电炉,锥形瓶，3号或4号玻璃砂芯漏斗。2.实验方法2.1硫酸亚铁铵的制备称取2g铁屑放在小烧杯内，加入适量饱和碳酸钠溶液，放在石棉网加热10min。用倾析法除去碱溶液，并用水将铁屑洗净。如果铁屑上仍然有油污，再加适量上述溶液煮沸，直到铁屑上无油污。把洗净的铁屑转入150mL锥形瓶中，加入25mL3mol/LH2SO4溶

7、液，锥形瓶放在自制的水浴上加热(反应中产生的气体导管被10%NaOH或Na2CO3溶液所吸收)，使铁屑与硫酸反应至不再有气泡冒出为止。最后得到硫酸亚铁溶液，趁热减压过滤。2.2三草酸根合铁（Ⅲ）酸钾的合成称取5g的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O固体，放入100mL烧杯中，加入15mL蒸馏水和5滴3mol/L硫酸，加热使之溶解，然后加入25mL1mol/L草酸溶液，加热至沸腾，并不断搅拌，