《硫酸亚铁铵的制备》

《硫酸亚铁铵的制备》

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时间:2018-10-17

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1、课题1硫酸亚铁铵的制备1.通过制备实验,进一步了解分离和提纯化合物常用的一些方法。2.了解、学习并尝试有关制备实验方案的设计。3.训练物质的称量、溶解、加热、结晶、抽滤、水浴加热、倾析法分离或洗涤等操作技能。4.了解复盐硫酸亚铁铵的制备原理和方法。学习目标1.硫酸亚铁铵的性质硫酸亚铁铵[(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O]为______色晶体,商品名为_________,是一种______,易溶于水,不溶于______,一般亚铁盐在空气中易被______,形成复盐后就比较稳定。与其他复盐一样,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的每一种盐FeSO

2、4或(NH4)2SO4都要____(见下表)。利用这一性质可以制取硫酸亚铁铵晶体:将含FeSO4和(NH4)2SO4的溶液___________,冷却后结晶可得到硫酸亚铁铵晶体。浅绿摩尔盐复盐乙醇氧化小蒸发浓缩一、实验原理硫酸铵、水合硫酸亚铁、硫酸亚铁铵的溶解度10℃20℃30℃40℃50℃70℃(NH4)2SO473.075.478.081.084.591.9FeSO4·7H2O40.048.060.073.3--(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O18.121.224.527.931.338.5将铁屑与稀硫酸反应可制得___________

3、溶液,然后加入等物质的量的________,加热浓缩可得到混合溶液,冷却至室温,则析出____________晶体。反应的化学方程式如下:___________________________,_________________________________________硫酸亚铁硫酸铵硫酸亚铁铵Fe+H2SO4===FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O↓2.硫酸亚铁铵的制备思考1.为什么硫酸铵溶液和硫酸亚铁溶液混合,浓缩后会析出硫酸亚铁铵晶体?本实验的操作过程可分为三个步骤,即铁屑

4、的净化、__________的制备和___________晶体的制备。1.取一只小烧杯,放入约5g铁屑,向其中注入15mL1mol·L-1Na2CO3溶液,浸泡或小火加热数分钟,以除去铁屑表面的油污,然后用______法分离并洗涤铁屑,晾干。即:浸泡(煮沸)→______法分离→洗涤→晾干(烘干)。硫酸亚铁硫酸亚铁铵倾析倾析二、实验步骤2.用托盘天平称取4.2g洗净的铁屑,放入洁净的锥形瓶中,向其中加入25mL3mol·L-1H2SO4溶液,加热(有氢气生成,用明火加热注意安全),并不断振荡锥形瓶。反应过程中应适当补充水,使溶液体积基本保持不变(防

5、止析出_______晶体),待反应基本完全后,再加入1mL3mol·L-1H2SO4溶液(抑制FeSO4_______),趁热过滤,将滤液转移至蒸发皿中。即:称量→加酸并加热→振荡→补充水→加硫酸→趁热过滤(抽滤)→转移至蒸发皿中。FeSO4水解3.称取9.5g(NH4)2SO4晶体,配成饱和溶液,倒入制得的硫酸亚铁溶液中,搅拌,小火加热,在蒸发皿中蒸发浓缩至溶液表面出现______为止。将溶液静置,自然冷却,即有硫酸亚铁铵晶体析出。抽滤,并用少量______洗去晶体表面附着的水分。即:加硫酸铵饱和溶液→蒸发浓缩(出现晶膜)→冷却结晶→抽滤→酒精洗

6、涤晶体。4.取出晶体,用干净的______吸干,称重并计算产率。即:用滤纸吸干→称量→计算。晶膜酒精滤纸1.在制备硫酸亚铁铵的过程中(1)加入过量的铁:防止Fe2+被氧气等氧化成Fe3+。同时还可除去废铁屑中铁锈带入的Fe3+。另外,蒸发浓缩溶液时要少搅拌,浓缩后溶液转移到密封容器中冷却结晶,以减少接触空气的时间。实验建议(2)保持溶液的酸性:溶液中Fe2+可发生水解:Fe2++2H2OFe(OH)2+2H+,在反应过程中应加入过量稀硫酸,保持溶液一定的酸性,抑制Fe2+发生水解。2.制备(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O宜采用水浴加热。水浴

7、加热浓缩易控制加热温度,温度过高Fe2+易被空气中的O2氧化。蒸发浓缩时会发生水解反应。利用实验室制氢废液,过滤除去PbSO4等杂质后,用ZnO调节滤液使其pH约为2,过滤取滤液加热、蒸发、浓缩溶液,制得较高温度下的硫酸锌饱和溶液,快速冷却结晶可制得硫酸锌晶体,通过重结晶的方法可得到纯度较高的硫酸锌晶体。拓展课题7-1:用制氢废液制备硫酸锌晶体利用乙醇的挥发,除去晶体表面附着的水分(1)步骤1Na2CO3的主要作用是。冷却结晶Fe+2Fe3+=3Fe2+步骤2步骤3步骤1滤渣m2g摩尔盐m1g的废铁屑15mL10%Na2CO3溶液小火加热,用倾析法

8、分离并洗涤铁屑水浴加热趁热过滤15mL3mol/LH2SO4溶液一定的实验操作一定量(NH4)2SO4固体除去铁屑表面的油

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