离子色谱电导检测法分析皮革玩具中cr (vi)

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1、离子色谱电导检测法分析皮革玩具中Cr(VI)江涛广东教育学院化学系，广州510303，jt@gdei.edu.cn摘要：采用离子色谱电导检测法测定皮革制品中的Cr(Ⅵ)，选用Metrohm861型离子色谱仪，MetrosepASupp5-150型阴离子分析柱，12.8mmol/LNa2CO3+4.0mmol/LNaHCO3淋洗液。在10~100ug/L范围内，Cr(Ⅵ)的浓度与色谱峰面积呈线性关系，线性方程为C*100=2893.72*A+200.136,相关系数为0.9990，最低检测浓度为4ug/L，低、中、高三个浓度的精密度分别为1.60%、1.05

2、%、0.65%，样品加标回收率分别为91.5%、93.6%和92.3%，本方法可用于皮革中Cr(Ⅵ)的测定。关键词：离子色谱；电导；皮革；Cr(Ⅵ)1.前言铬是一种多价态金属离子，有二价、三价和六价。由于二价铬极不稳定，故常见的为六价铬和三价铬。铬能积聚在肝、胃和内分泌腺中，引起头痛、胃肠炎和溃疡性疾患。而六价铬的毒性是三价铬的100倍，铬酸、铬酸盐及重铬酸盐对人体都有毒性，能刺激和灼烧黏膜及皮肤而致溃疡。因此，六价铬的检测具有重要意义。作为一种最主要的鞣制方法，铬鞣在未来一段时间内还将存在，只要铬存在于皮革的制造工艺中，六价铬的产生就成为可能。目前，世界

3、各国对皮革中有害物质的控制要求越来越严格，特别是美国和一些欧盟国家作出了更为严格的规定：一般要求残留在皮革中的Cr(Ⅵ)含量低于10mg/kg，欧盟则要求低于3mg/kg，皮革手套中的限量为2mg/kg[1]。长期以来，困扰着六价铬检测的一个最大的问题，就是深色皮革中六价铬含量的检测[2-3]。即使是对六价铬检测要求甚严的德国，在其检测标准DIN53314中也明确规定：该标准不适合含染料太多、鞣剂太多的皮革[4]。为了解决这个问题，本文采用离子色谱法对皮革中Cr(Ⅵ)的含量测定进行了探讨。本文采用Metrohm761型离子色谱仪和MetrosepASupp

4、5-150阴离子分析柱，12.8mmol/LNa2CO3+4.0mmol/LNaHCO3为淋洗液，电导测定皮革制品中的Cr(Ⅵ)。实验表明，该方法精密度好，准确度高，检测限低。2.实验部分2.1仪器及试剂Metrohm761型离子色谱仪（瑞士万通）。标准样：Cr（Ⅵ）(国家标准物质研究中心)。Na2CO3、NaHCO3均为优级纯。浓硫酸：分析纯。实验用水均为电阻率大于18.2MW超纯水。2.2色谱条件色谱柱：MetrosepASupp5-150型阴离子分析柱，MetrosepASupp4/5Guard保护柱；流动相：12.8mmol/LNa2CO3+4.0

5、mmol/LNaHCO3淋洗液，进样体积：100μL，流速：0.7mL/min。3.分析步骤3.1样品制备将皮革剪成2mm*2mm小碎块,混匀.称取10g（精确至0.01g）剪碎的样品于锥形瓶中，加入99ml水和1ml磷酸氢二钾缓冲液（2mol/l），在22℃下振荡2小时后过滤，滤液pH值应在7.5~8.0之间。取滤液10ml于50ml容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀备用。3.2标准曲线的绘制先配制1000mg/LCr(Ⅵ)标准储备液。精密移取1mlCr(Ⅵ)标准储备溶液至100ml容量瓶中，加超纯水稀释至刻度，摇匀，即制成10mg/LCr(Ⅵ)溶液。分别取

6、该溶液0.1、0.3、0.5、0.7、1.0ml至100ml容量瓶中，超纯水定容，配制成浓度分别为10、30、50、70、100ug/L的一系列标准工作液。取上述标准工作液分析，以峰面积为横坐标，质量浓度为纵坐标绘制Cr(Ⅵ)离子的标准曲线，见图1,该曲线的回归方程为C*100=2893.72*A+200.136，相关系数为0.9990。Cr(Ⅵ)浓度在10~100ug/L范围内质量浓度与峰面积之间的线性关系良好。本方法最低检测浓度为4ug/L。图1Cr(Ⅵ)离子的标准工作曲线3.3样品测定用自动进样器注入待测样品，测量Cr(Ⅵ)离子对应的峰面积，外标法定

7、量，根据标准曲线得出Cr(Ⅵ)离子浓度。4.分析结果4.1方法的精密度分别取上述浓度为10、50和100ug/L的Cr(Ⅵ)标准工作溶液，重复进样5次，计算标准偏差（SD）与相对标准偏差（RSD），结果见表1。表1低、中、高三种浓度的精密度Cr(Ⅵ)ug/L平均值ug/L标准差ug/LRSD％1010.440.171.605051.020.531.05100100.570.650.654.2回收率试验为了验证该方法的准确性，选择低、中、高三种浓度的样品，分别加入Cr(Ⅵ)标准溶液进行加标回收试验，结果表明回收率在91.5%~93.6%之间，结果见表2。表2

8、加标回收率浓度Cr(Ⅵ)浓度ug/L加标量ug/L加标后浓度ug/