电导检测器离子色谱法测氰根的应用

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1、万方数据第32卷第4期2011年4月仪器仪表学报ChineseJournalofScientificInstrumentVoL32No．4Apr．2011电导检测器离子色谱法测氰根的应用刘霞，袁帅，李军，陈雪莉，王辅臣(华东理工大学煤气化教育部重点实验室上海200237)摘要：利用电导检测器离子色谱建立了氰根的分析方法，考察了该分析方法的检测下限、线性范围、标准误差(RSD)以及加标回收率。在高频热解设备中对神府煤和稻草进行了快速热解实验，利用NaOH溶液吸收法将热解气中的HCN转化为氰根离子，利用所建立

2、的检测方法对氰根进行定量。结果表明，信噪比为3时该分析方法的检测下限为0．01mg／L，在0．1—50mg／L范围内线性关系良好，标准误差(RSD)小于3％，加标回收率为90％～105％。对HCN吸收液样品进行检测时发现氰根与其他杂质离子分离效果较好，3次重复实验的重现性良好。所建立的HCN吸收方法和氰根检测方法能够满足煤和生物质热解时HCN生成率的考察要求。关键词：离子色谱；电导检测器；氰根；煤；生物质中图分类号：0657．7文献标识码：A国家标准学科分类代码：150．2540Determination

3、ofcyanideusingconductivitydetectorionchromatographyLiuXia，YuanShuai，LiJun，ChenXueli，WangFuchen(^研LaboratoryofCoalCasift,cationof胁凡扭缈ofEducation，EastChinaUniversityofScienceandTechnology，Shanghai200237，China)Abstract：ACN—ionanalysismethodwasestablishedusin

4、gconductivitydetectorionchromatography，andthede·tectionlimit，standarderrorandrecoveryrateofstandardadditionswereinvestigated．RapidpyrolysisofShenfucoalandricestrawwascarriedoutinahi【ghfrequencyfurnace，andtheHCNinpyrolysisgaswasabsorbedandconvenedtoCN—ions

5、usingNaOHsolution，thentheCN—ionswereanalyzedbytheestablishedmethod．Researchresultsshowthatthedetectionlimitis0．01mg／Lwhensignal—to—noiseratiois3，thereisagoodlinearrelationshipintherangefrom0．1to50mg／L，thestandarderror8arelowerthan3％，therecoveryrateofstand

6、ardadditionsis90％一105％．ExperimentalsoshowsthatCN—ionscanbeeffectivelyseparatedfromotherimpurityions．andfinerepeatabilityCanbeobtained．neproposedHCNadsorptionmethodandCN—analysismethodcanmeettheinvesti—gationrequirementsofHCNformationrateduringcoalandbioma

7、sspyrolysis．Keywords：ionchromatography；conductivitydetector；cyanide；coal；biomass1引言氰基以其优良的络合能力而广泛应用于炼焦、选矿、有色金属冶炼和加工、电镀、制革、电子及仪器仪表等工业⋯，因此以上各行业也是目前含氰废水的主要来源，其中电镀厂废水的氰化物浓度约为几十至几万ms／L，而我国仅黄金生产每年所排放的含氰废水就高达1．2x108m3L21。另外，随着大规模煤气化技术的发展，由煤中的氮在还原性气氛下转化而生成的氰化物污染物

8、也得到了一些研究者的关注旧圳。随着环保标准的提高，含氰废水的排放标准也13渐严格，我国在污水排放标准(GB8978--2000)中对氰化物的最高排放浓度进行了规定：一、二级排放标准最高为0．5mg／L，三级排放标准最高为1．0mg／L。因此，含氰废水的监测和控制是目前环境工作者的重要方向之一。收稿日期：2010-08ReceivedDate：2010-08·基金项目：国家重点基础研究发展计划(973计划)(2010CB2270