离子色谱法原理及应用

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1、离子色谱法原理及应用内容提要一离子色谱法定义及分离方式二离子色谱仪的组成三影响保留的因素四样品前处理方法五离子色谱在环境监测中的应用一离子色谱法的定义及分离方式离子色谱（IC）是高效液相色谱（HPLC）的一种，是分析阴离子和阳离子的一种液相色谱方法。离子色谱的分离机理主要是离子交换，分离方式有3种，高效离子交换色谱（HPIC）、离子排斥色谱（HPIEC）和离子对色谱（MPIC）。其中，HPIC用低容量的离子交换树脂，分离机理主要是离子交换；HPIEC用高容量的树脂，分离机理主要为离子排斥；MPIC用不含离子交换基团的多孔树脂，分离机理主要基于吸附和离子对的形成。A.高效离子交换色谱法（HPIC

2、）：分离是基于流动相和键合在基质上的离子交换基团之间的离子交换过程，也包括部分非离子的相互作用。这种分离方式主要用于有机和无机阴离子和阳离子的分离。离子交换功能基为季铵基的树脂用作阴离子分离，为磺酸基和羧酸基的树脂用作阳离子分离。B.高效离子排斥色谱（HPICE）：分离是基于固定相和被分析物之间三种不同的作用-Donnan排斥、空间排斥和吸附作用。这种分离方式主要用于弱的有机和无机酸及醇类的分离。C.离子对色谱法（MPIC）：分离是基于被分析物在分析柱上的吸附作用。分析柱的选择性主要取决于流动相的组成和浓度。流动相除了加入有机改性剂之外，还需加入离子对试剂。这种分离方式可用于表面活性阴离子和阳

3、离子以及过渡金属配合物的分离。D.其它分离方式二离子色谱仪的组成1贮液罐2输液泵3进样器4分离柱5抑制器6检测器(电导,紫外)7色谱工作站离子色谱系统示意图流动相储罐泵保护柱分析柱抑制器色谱工作站流路离子交换分离抑制电导(安培)检测器数据采集和仪器控制进样器光检测器电导池(安培池)紫外可见(荧光)二极管阵列等由示意图知，离子色谱仪的构成与HPLC相同，主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统构成。不同之处是IC的流动相要求耐酸碱腐蚀以及在可与水互溶的有机溶剂（甲醇、乙腈）中不溶胀的系统，即所有管路、接头、阀门等都用耐酸碱腐蚀的聚醚醚酮（PEEK）材料的全塑IC系统。离子色谱液

4、相色谱气路（氮气或氦气）对用NaOH流动相，用于保护流动相以免同空气接触。其它系统可以不用气路，用量少。一般无，但ELSD和MS需要，用量大。流路系统全peek材料，耐强酸强碱和一般反相有机试剂特殊金属材料为主，耐有机溶剂，不耐强酸强碱流动相以强酸强碱为主，兼反相系统，不能用于正相。流动相种类少正反相系统兼离子交换。种类相对较多。试剂要求对去离子水要求极高，大于17.8mΩ,成本很高。有机试剂也要考虑离子杂质，至少HPLC级。水要求相对较低，大于10mΩ，成本不高。要求HPLC级试剂。色谱柱通用性较差，样品对柱子有很强的选择性，品牌少选择余地小，价格高。通用性强，品牌多选择余地大，价格相对较低

5、。抑制器有二种：单柱法（无）和双柱法，灵敏度高用电导时，测定阴离子可以需要。检测器以电导为主，可以用PAD、UV、FU、MS等以紫外为主，其它的有FU、DAD、RI、PAD、ELSD、MS、ED等分析对象早期以阴离子为主，现可以分析无机、有机阴阳离子，也可分析极性的有机物，糖及生物大分子等。分子对象范围较小，以离子化合物为主。可以分析部分无机物，但灵敏度低。以有机物为主，选择不同的柱子可以分析各种大小分子。分析对象范围大。离子色谱与液相色谱的区别1.色谱柱离子交换色谱柱的填料是阴、阳离子交换剂，是在有机高聚物或硅胶上接枝有机季胺或磺酸基团。阴离子交换柱用于分离阴离子，阳离子交换柱用于分离阳离子

6、。离子对色谱中现在最常用的是反相离子对色谱，它使用反相色谱中常用的固定性如ODS。2.流动相（淋洗液）流动相通常用缓冲溶液，有时加入适量与水互溶的有机溶剂（甲醇或乙腈）1阳离子硫酸、甲基磺酸、盐酸、硝酸、高氯酸溶液2阴离子B4O72-OH-HCO3-CO32-3有机改性剂甲醇乙腈异丙醇抑制型电导检测阴离子交换色谱常用流动相淋洗剂Na2B4O7NaOHNaHCO3NaHCO3+Na2CO3H2NCH(R)COOH+NaOHRNHCH(R)SO3H+NaOHNa2CO3抑制产物H3BO3H2OCO2+H2OCO2+H2OH3N+CH(R)COO－RNH2+CH(R)SO3－CO2+H2O淋洗强

7、度很弱弱弱中等强度中等强度中等强度强在抑制过程中容易转变成弱电解质3.离子色谱的检测器离子色谱的检测器分为两个类，即电化学检测器和光学检测器。电化学检测器包括电导（抑制型和非抑制型）、安培检测器（直流安培、脉冲安培和积分安培检测器）；光学检测器包括紫外-可见和荧光。（1）电导检测具有电导性化合物的通用型检测器离子色谱最常用的检测器主要用于测定无机阴、阳离子和部分极性有机物电化学(安培法)在特定的条