离子色谱分离电导-紫外检测香精中的水杨酸

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1、离子色谱分离电导-紫外检测香精中的水杨酸陈易晖1，潘广文2(1.象山出入境检验检疫局，315700，lyly_2001_ren@163.com2.戴安中国有限公司应用研究中心上海实验室，上海，201203，sallyp2004@yeah.net)摘要：本文建立了离子色谱分离电导—紫外串联方法检测香精中的水杨酸。样品经提取、净化、过滤后进行色谱分析，以RFICEGCП产生的梯度KOH为流动相，流速1.0mL/min，采用IonpacAS16（250mm×4mm）离子色谱柱分离，电导—紫外（UV294nm

2、）检测，外标法定量。结果表明，水杨酸的线性范围为0.1~10mg/L，相关系数为0.9992，回收率为90%~105%，相对标准偏差均小于4%，检出限为0.04mg/L（以信噪比为3计）。该方法排除了香精复杂基体的干扰，灵敏度高，前处理简便，用于香精中水杨酸的检测，结果令人满意。http://www.sepu.net/product.asp?action=search关键词：高效离子色谱法；水杨酸；香精水杨酸学名为邻羟基苯甲酸，纯品为白色结晶粉末，是重要的精细化工原料，常用作消毒剂和防腐剂。人体摄入一

3、定量后会引起呕吐、腹泻、腹痛、呼吸频促、酸中毒等症状[1]。许多国家都将水杨酸列为限用添加剂，特别是在食品和日用消费品中。香精中的水杨酸主要由生产过程引入。水杨酸苄酯是香精中常用的添加剂，而水杨酸苄酯是由水杨酸与苯甲醇在硫酸催化下经反应制得的，在水杨酸苄酯中可能存在水杨酸的残留，因此建立香精中水杨酸含量的测定方法具有重要意义。目前关于水杨酸的分析常用的是反相液相液相色谱法[2-5]，而水杨酸的pKa为2.4，是一种水溶性较强的酸，适合于离子色谱分离[6]。离子色谱分离电导—紫外检测水杨酸未见文献报道。

4、http://www.sepu.net/Shop/Product/Product_677374.shtml1.实验部分1.1仪器、试剂与材料DionexICS-2100离子色谱仪（美国戴安公司），Ultimate3000VWD，Chromeleon色谱工作站，Barnstead-Nanopure纯水机，AnkeTDL80-2B离心机，KQ3200DE超声机，IonPacAS16(250mm×4mm)色谱柱，OnguardⅡRP（2.5cc），0.22μm尼龙滤膜过滤头。水杨酸（＞99%，进口分装），R

5、FICEGCПKOH淋洗液，NaOH（50%，Fluka），实验用水均为大于18.2MΩ.cm的二次去离子水。http://www.sepu.net/Product.asp?action=search&dq=1860&proClass=0&textitle=离心机1.2实验步骤1.2.1标准溶液的配制称取水杨酸标样，用水配制500mg/L的水杨酸准溶液，保存于冰箱冷藏室中。临用时稀释成10mg/L，分别准确移取10mg/L的水杨酸标准溶液各0.0mL、0.1mL、、0.5mL、1.0mL、2.0mL、

6、5.0mL、10.0mL于10mL容量瓶中，用水准确定容至刻度，配制成0、0.1、0.5、1、2、5、10mg/L不同质量浓度的标准工作溶液。http://www.sepu.net/product.asp?action=search1.2.1样品制备移取香精样品1.0mL，加100mMNaOH定容至10mL，超声提取20min，取混匀的溶液置于离心机中3000r/min离心10min，上取清液溶解，先经OnguardⅡRP柱子过滤，再经0.22μm尼龙滤膜过滤，弃去初滤液，续滤液供色谱测定。1.2.1

7、色谱条件淋洗液：KOH梯度淋洗；流速为1.0mL/min；进样体积25μL；电导—紫外（294nm）检测，外标法定量。2结果与讨论2.1实验条件考察2.1.1提取条件的考察根据文献[15]报道，甲醇对水杨酸的提取效率较好。本实验选用水、碱液、甲醇对样品中的水杨酸进行提取，结果提示用100mMNaOH提取效果最佳，提取后的溶液然经OnguardⅡRP柱除去有机杂质，纯化后测定，结果令人满意。2.1.2色谱条件的考察RFICEGCПKOH可产生灵活的浓度梯度，在所选的色谱条件下，其他离子无干扰。见图1。图

8、1水杨酸标准溶液色谱图Fig2Chromatogramofthesalicylicacidstandardsolution(1.0mg/L)2.2方法学考察2.2.1线性关系与方法检出限取水杨酸标准工作溶液，按“1.2.3”节色谱条件进行测定。以峰面积Y对质量浓度X（mg/L）进行线性回归，其线性方程为Y=0.7041X－0.0253，相关系数为0.9992，水杨酸在其质量浓度为0.1~10.0mg/L时线性关系良好。在测定条件下，水杨酸的方法检出限为0