香连素片质量标准研究

《香连素片质量标准研究 》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在工程资料-天天文库。

1、香连素片质量标准研究吕红，陈海齐，刘培洁，马安霓【摘要】目的建立香连素片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法鉴别香连素片中的木香；采用高效液相色谱法测定香连素片中盐酸小檗碱的含量。结果在薄层色谱中检出了木香；盐酸小檗碱的进样量在0.0378～0.378μg范围内呈良好的线性关系（r＝0.9997），平均回收率为101.49%，RSD为1.97％（n＝6）。结论本方法专属性强、准确、重现性好，可作为香连素片的质量控制标准。【关键词】香连素片；木香；薄层色谱法；盐酸小檗碱；高效液相色谱法　　Abstract

2、:ObjectiveToestablishamethodforqualitycontrolofXiangliansutablets.MethodsRadixAuckiandiaeinthetabletsinedbyHPLC.ResultsRadixAuckiandiaecouldbeidentifiedbyTLC.Berberinehydrochlorideshoethodisspecific,accurateandreproduciblefortheequalitycontrolofXianglia

3、nsutablets.　　KeyL，超声（功率120in，滤过，滤液浓缩至2mL，作为供试品溶液。另取木香对照药材0.2g、不含木香的阴性样品，同法分别制成对照药材溶液及阴性对照溶液。照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各3μL，分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以三氯甲烷环己烷（体积比5∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以1%香草醛硫酸溶液，在105℃加热至斑点清晰。置可见光下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰，见图1。　　3含量

4、测定　　3．1色谱条件色谱柱：phenomenexC18（150mm×4.6mm，5μm）流动相：以磷酸盐缓冲溶液〔0.05mol/L磷酸二氢钾和0.01mol/L十二烷基磺酸钠（体积比1∶1），含0.2%三乙胺〕乙腈（体积比60∶40），用磷酸调节pH值至3.0为流动相；流速：1.2mL/min，检测波长：266nm，柱温：室温，进样量：10μL，理论塔板数不低于1500。　　3．2溶液的制备　　3.2.1对照品溶液的制备　　取盐酸小檗碱对照品适量，精密称定，加乙醇制成每1mL含120μg的溶液，

5、作为对照品溶液。　　3.2．2供试品溶液的制备　　取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于盐酸小檗碱60mg），置索氏提取器中，加盐酸甲醇（体积比1∶100）适量，加热回流提取至提取液无色，将提取液（必要时浓缩）移至50mL量瓶中，用少量盐酸甲醇（1体积比∶100）的混合液洗涤容器，洗液并入提取液中，并稀释至刻度，摇匀，精密量取1mL，置10mL量瓶中，加乙醇至刻度，摇匀，即得。　　3.2.3阴性对照溶液的制备　　按照本品的处方、制法制备缺少盐酸小檗碱的模拟样品，按“3.2.2”项方法

6、制成阴性对照溶液。　　3.3专属性试验分别取供试品溶液、对照品溶液及阴性对照溶液，按上述色谱条件测定，结果阴性对照对盐酸小檗碱测定无干扰，说明方法专属性强。结果见图2。　　3.4线性关系的考察精密称取盐酸小檗碱对照品适量，用乙醇溶解制成质量浓度为37.8μg/mL的溶液，分别精密吸取1、2、4、6、8、10μL注入液相色谱仪中，按上述色谱条件测定色谱峰面积，以进样量（m）为横坐标，色谱峰面积积分值（Y）为纵坐标，绘制标准曲线，经线性回归，得线性回归方程为Y=2.88725×106m-5586.84，r

7、=0.9997，表明盐酸小檗碱进样量在0.0378～0.378μg范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。　　3.5稳定性试验精密吸取同一批供试品溶液各10μL，按上述色谱条件，每隔1h测1次峰面积，结果表明盐酸小檗碱在24h内稳定，RSD为0.66%。　　3.6重复性试验取同一批样品共6份，分别按“3.2.2”项下方法进行制备溶液，并按上述色谱条件测定盐酸小檗碱的含量，结果RSD=0.90%,表明方法重现性良好。　　3.7回收率试验精密称取已知含量的样品（批号：030802）共6份，分别精密加入对照品适

8、量，按“3.2.2”项下方法制备溶液并按上述色谱条件测定盐酸小檗碱的含量，计算加入量的回收率。结果见表1。表1盐酸小檗碱加样回收率试验（略）　　3.8准确度考察以含量限度下限的50%为范围低限、以含量限度上限的150%为范围高限，考察测定范围的准确度。精密称取已知含量的样品（批号：030802），按含量范围高、低限折算取样量，各6份，分别精密加入对照品适量，按“3.2.2”项下方法制备溶液并按上述色谱条件测定盐酸小檗碱的含量，计算加入量的回收率。结果见表