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时间:2018-11-28
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1、炮制对枳壳质量影响的研究【摘要】 目的研究麸炒对枳壳质量的影响。方法采用高效液相色谱(HPLC)法测定炮制前后枳壳总黄酮。结果枳壳中总黄酮含量为8.615%,麸炒枳壳总黄酮含量为7.542%。结论枳壳饮片经麸炒后其有效成分总黄酮有所下降,麸炒枳壳较生枳壳总黄酮下降10%。【关键词】枳壳炮制质量总黄酮 Abstract:ObjectiveTostudytheeffectofconcoctionqualityofZhiqiao.MethodsHPLCmethodinationoftotalflavone
2、inZhiqiaobeforeandafterconcoct.ResultsThecontentsoftotalflavoneinZhiqiaoandconcoctL.及其栽培变种的干燥未成熟果实,具有宽胸理气、行气消胀的功效,为中医临床常用药之一。枳壳中含多种黄酮类成分,其中以柚皮苷等为主。枳壳临床常见炮制品有枳壳、麸炒枳壳等,其中麸炒后能缓和峻烈之性,长于理气消食〔1,2〕。本实验采用HPLC法测定其总黄酮,并比较炮制对其含量的影响,以期为筛选最佳炮制工艺制定枳壳饮片的质量标准及其临床应用提供科学依
3、据。 1仪器与试药 Agillent1100高效液相色谱仪:四元泵、柱温箱、MVD检测器,Agillent1100色谱工作站;电子分析天平AE240(十万分之一,瑞士,METTLER-TOLEDOCo.);CQ250超声波清洗器(上海超声波仪器厂);UV-3300(日本日立公司)。甲醇为色谱纯,其余所用试剂均为分析纯;柚皮苷对照品(中国药品生物制品检定所,供含量测定用,批号0635-9810)。枳壳购自西安市药材公司经鉴定为芸香科植物酸橙GitrusaurantiumL.的干燥未成熟果实。 2方法
4、与结果 2.1枳壳炮制品的制备 2.1.1枳壳取原药材,除去杂质,水浸1h闷润软化后切片,干燥。 2.1.2麸炒枳壳先将锅烧热,均匀撒入定量麦麸,用中火加热,待烟起投入枳壳片,不断翻动,炒至淡黄色取出,筛去麦麸。麦麸用量为10%。 2.2各炮制品中总黄酮含量测定 2.2.1对照品溶液制备取柚皮苷对照品,加甲醇制成每毫升含10mg的溶液,作为对照品溶液。 2.2.2供试品溶液制备精密称取枳壳各炮制品粉质末(过40目筛)0.5g,置50ml容量瓶中,精密加入50%乙醇35ml,超声提取30min
5、,冷却,加50%乙醇至刻度,摇匀,滤过,再过0.45μm滤膜,取续滤液作为供试品溶液。色谱条件:色谱柱为HypersilC18柱(4.6mm×200mm,5μm)(大连Elite公司);流动相为乙腈-磷酸水(pH=3.0)(20:80);检测UV270nm;流速1.0ml/min;柱温25℃。 2.2.3总黄酮标准曲线的制备取柚皮苷对照品加甲醇配制成浓度分别为0.2,0.4.0.6,0.8.1.0,1.2mg/ml对照品溶液采用上法进行测定得回归方程Y=1314.82298X+42.70919,r=0
6、.99998。 2.2.4各样品含量测定取各样品液,按上述条件进行测定。各样品中总黄酮含量测定结果见表1。表1各样品总黄酮的测定结果(略) 上述实验结果表明麸炒后枳壳中总黄酮成分含量有所降低。 2.2.5加样回收率测定精密称取柚皮苷对照品加入到已知含量的枳壳样品中依据同法提取,测定回收率。结果见表2。表2回收率实验结果(略) 结果显示,平均回收率为99.92%,RSD为1.36%。结果表明,本法回收率高。 3小结 枳壳为临床常用药。本实验结果表明,枳壳饮片经加热炮制后其有效成分总黄酮均略有下
7、降,说明加热可能促使部分黄酮苷分解,但实验表明枳壳经麸炒后其消食的作用明显增强〔3〕。上述实验结果为枳壳的临床应用及制定枳壳饮片质量标准提供了参考依据。【
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