不同炮制方法对玉竹质量的影响

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1、不同炮制方法对玉竹质量的影响陈胜璜，蒋孟良，周日宝【摘要】目的考察不同炮制方法对玉竹质量的影响，为临床合理用药提供实验依据。方法采用２００５年版药典方法对玉竹进行多糖含量及水溶性浸出物、醇溶性浸出物测定。结果在清蒸、蜜蒸、蜜炒、清炒、酒蒸５种炮制方法中，多糖含量，水溶性浸出物，醇浸物均以蜜蒸品最高；蒸法优于清炒法。结论玉竹的炮制蒸法优于清炒法，蜜蒸优于清蒸、酒蒸。【关键词】炮制方法；玉竹；分光光度法１仪器与试药１．１仪器ＵＶ－１６００紫外可见分光光度计（北京瑞利分析仪器公司）；ＤＨＷ－４２０不锈钢电热恒温水箱（北京国化医疗

2、器械厂）；ＡＹ２２０电子天平（ＳＨＩＭＡＤＺＵＣＯＲＰＯＲＡＴＩＯＲ，日本岛津）。１．２试剂苯酚（长沙市分路口塑料化工厂）；浓硫酸（Ａ·Ｒ）（长沙鑫昌精细化工有限公司）；葡萄糖对照品由中国生物制品检定所提供。１．３药材玉竹来自湖南龙山县ＧＡＰ基地，经药用植物学教研室周日宝教授鉴定。２方法与结果２．１炮制方法〔１〕将玉竹洗净、润透、切成薄片，晒干〔２〕。清蒸：取已烘干的玉竹片４０ｇ，置蒸笼内蒸至滋润，黑色，火力用文火，时间为４ｈ。蜜蒸：取已烘干的玉竹片４０ｇ，加入５ｇ炼蜜，拌匀，闷润２ｈ，待蜜液被吸干，置蒸锅内先用武火蒸，再

3、用文火蒸至玉竹黑润，柔软，味甜，时间为４ｈ。酒蒸：取已烘干的玉竹片４０ｇ，加入６ｍＬ黄酒，拌匀、闷润２ｈ，待黄酒被吸干时，置蒸锅内先用武火蒸，再用文火蒸透，时间为４ｈ。清炒：取已烘干的玉竹片４０ｇ，置预热的锅内，用文火炒制３ｍｉｎ，取出，放凉。蜜炒：取已烘干的玉竹片４０ｇ，加蜜５ｇ，拌匀、润透，置锅内用文火炒３ｍｉｎ，取出，放凉。２．２样品制备将各炮制品打粉，于干燥器干燥２ｈ，冷藏备用。２．３多糖含量测定〔３〕２．３．１对照品溶液的制备精密称取１０５℃干燥至恒重的无水葡萄糖６０ｍｇ，置１００ｍＬ容量瓶中，加水溶解并稀释至刻

4、度，摇匀，即得（每ｍＬ中含无水葡萄糖０．６ｍｇ）。２．３．２线性关系的考察精密量取对照品溶液０．５、１．０、１．５、２．０、２．５ｍＬ，分别置５０ｍＬ容量瓶中，各加水至刻度，摇匀。分别精密量取上述溶液２ｍＬ，置具塞试管中，各加４％苯酚溶液１ｍＬ，混匀，迅速加入硫酸７．０ｍＬ，摇匀，置４０℃水浴中保温３０ｍｉｎ，取出后置水浴中放置５ｍｉｎ，取出，以相应试剂为空白，用分光光度法在４９０ｎｍ波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y＝０．０６７４Ｘ－０．００８９ｒ＝０．９９９４。表明葡萄糖在１

5、．２～６．０μｇ范围内具有良好的线性关系。２．３．３精密度试验对线性关系考察中３号样品依法连续测定５次，其吸光度分别为０．３４４、０．３４９、０．３４７、０．３４６、０．３４５，ＲＳＤ为０．４４％，实验表明，该仪器精密度良好。２．３．４稳定性的试验对同一供试样品间隔３０ｍｉｎ测定１次，其吸光度分别为０．２０８、０．２１３、０．２１０、０．２１１、０．２１３，ＲＳＤ为１．１５％。表明供试品溶液在２ｈ稳定性良好。２．３．５加样回收率试验采用加样回收法，取已知含量的样品５份，精密加入一定量的标准葡萄糖，制成供试液，按标准曲线条件

6、下测定，计算平均回收率为９７．９１％，ＲＳＤ为１．１３％，表明加样回收率较好。结果见表１。２．３．６样品测定取玉竹粗粉约１．０ｇ精密称定，置锥形瓶中，精密加水５０ｍＬ，称定质量，静置１ｈ，加热回流１ｈ，放冷，再称定质量，用水补足减失的质量，摇匀，滤过，精密吸取续滤液１．０ｍＬ，置１００ｍＬ容量瓶中，加水至刻度，摇匀，再精密吸取２．０ｍＬ，置具塞试管中，按标准曲线的制备项下的方法，各加４％苯酚溶液１ｍＬ，依法测定吸光度，从标准曲线求样品溶液中玉竹多糖的浓度（μｇ／ｍＬ），再计算出样品中多糖含量。结果表明，蜜蒸品中多糖含量最高

7、，清炒品中最少，其含量高低顺序为蜜蒸＞蜜炒＞酒蒸＞清蒸＞清炒。结果见表２。２．４水溶性浸出物的测定〔３〕将备用炮制品粉碎，并混合均匀。分别取供试品约２ｇ，称定质量，置１００ｍＬ锥形瓶中，精密加水５０ｍＬ，塞紧，称定质量，静置１ｈ后，连接冷凝回流装置，加热至沸腾，并保持微沸１ｈ。放冷后，取下锥形瓶，塞紧，称定质量，用水补足减失的质量，摇匀，用干燥过的玻璃漏斗滤过。精密量以续滤液２５ｍＬ，置已干燥至恒重的蒸发皿中，在水浴中蒸干后，于１０５℃干燥３ｈ，移置干燥器中，冷却３０ｍｉｎ，迅速精密称定质量，以干燥品计算供试品中含水溶性浸

8、出物的百分数。结果表明，蜜蒸品中水溶性浸出物提取率最高，清炒品中最低，其提取率高低顺序为蜜蒸品＞酒蒸品＞清蒸品＞蜜炒品＞清炒品。结果见表３。２．５醇溶性浸出物的测定〔３〕按浸出物测定方法测定，水浴上加热，以乙醇代替水为溶剂，结果表明，蜜蒸品中醇溶性浸出物提取率最高，清炒品中最低，其提取率高低顺序为蜜蒸品