icpms课程-4agilent 7500调谐

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1、第四章Agilent7500调谐ICP-MS为什么要调谐?最佳化灵敏度最大信号最小噪音检验质量校准是否正确检验离子比率响应是否正确最小化干扰氧化物双电荷离子氩聚合物调谐程序概括等离子体参数调谐RF功率气体流量蠕动泵流速炬管位置离子传输路径调谐提取和离子聚焦透镜Omega透镜四极杆质谱分析计调谐最佳化质谱分辨率和响应正确的质谱分配检测器调谐最佳化灵敏度最佳化双模式检测线性(脉冲和模拟)保存调谐条件得到调谐报告Agilent7500ICP-MS手动调谐程序[1]细节请参看“HP-7500ICP-MS手动调谐”I.硬件检查真空,气压和气流量,蠕动泵管和连接线路,误差记录用

2、放大镜检查锥II.等离子体参数检查吸入调谐溶液#1,预热15-30min检查灵敏度和精密度细调载气和／或混合气流速使信号最大,RSDs最小(RSDs高一般与锥用旧或损坏有关）检查炬管位置，如有问题，启用炬管位置自动调节检查氧化物(最好<0.8%).如果结果高:1.降低载气和／或混合气流速.2.降低泵流速.3.增加采样深度.4.增加RF功率III.离子透镜按一下顺序调节离子透镜到最大信号最小噪音和RSDs:同时调节Extract1andExtract2(每次调~50V)Einzel2OmegaBias,Omega+andOmega-inthatorder如需要调节QP

3、聚焦Agilent7500ICP-MS手动调谐程序[2]IV.四极杆参数选择分辨率/轴观察峰形,如需要，增加PlateBiasandPoleBias值优化之调节峰宽(0.7-0.75AMUat10%)，如需要，低质量调节AMUoffset，中质量和高质量调AMUgain调节质量校正(nominalmass+/-0.05AMU)（低质量用MassOffset中质量和高质量用MassGain）V.检测器参数自动:在Tune菜单中选择SetEM喷100ppb标准，在Tune中RunP/AfactorAutotuneVI.保存调谐条件并打印调谐报告AutotuneScree

4、nICP炬管位置自动调谐和新目标调谐为了统一优化条件，倚着一组原有的调谐标准(灵敏度、背景、氧化物等)进行自动调谐ICP炬管位置对于获得最好灵敏度和最低分子干扰是关键。-手动ICP炬调节不精确而且在很大程度上取决于操作者的技术和经验，而且也费时间.目标调谐–用户可以指定所需灵敏度目标调谐方便初学者!不受预预先规定好的调谐元素的限制自动调谐的特点(1)定制调谐质量选择灵敏度等目标调谐设置调谐参数范围设置，固定调谐参数设置等(*)速度快速模式选择固定参数设置(*)快速测量实时观察指示元素的实时显示自动调谐的特点(2)自动调谐方式选择软提取模式的基础提取:电荷在截取锥与第

5、一个提取透镜之间分离软提取:电荷在第一个提取透镜与第二个提取透镜之间分离提取等离子体截取锥第一个提取透镜第二个提取透镜软提取等离子体截取锥第一个提取透镜第二个提取透镜CoolHotCoolHotShieldTorchLi:20000(Co:1000)Y:---Tl:300BKG:<1cpsCeO:>>>Li:200Y:700Tl:300BKG:<20cpsCeO:30%-------Li:6Y:300Tl:200BKG:<1cpsCeO:8%Non-ShieldTorch----------Li:15Y:30Tl:15BKG:<5cpsCeO:0.5%-------

6、-----------提取模式软提取模式Agilent7500s对每一种模式的典型灵敏度(Mcps/ppm)不同提取模式的比较自动调谐–目标设置目标设置–设置范围灵敏度调谐峰形和分辨率增大分辨率（窄峰）对低质量端影响更多一些.峰高降低，峰中心向高质量端移动四极杆峰尾些微向低质量一侧丰度灵敏度8284868890921010010001.0E41.0E51.0E61.0E7Spectrum.1[10.409sec]:YCS8.D#[CPS][Log]m/z->goodm/z->8284868890921010010001.0E41.0E51.0E61.0E7Spect

7、rum.2[10.409sec]:YCS9.D#[CPS][Log]m/z->bad四极杆质量过滤器–扫描线质量分辨取决于:RF频率四极杆长度离子速度分辨率f2L2/Vf:频率L:四极杆长度v:离子速度LiYTl513V3056VUV标准模式检出限软提取模式检出限软提取模式的低背景相当浓度值（BECs）脉冲/模拟(P/A)调谐