1 ICPMS原理

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时间:2019-11-27

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1、XSeries2ICP-MSTheworldleaderinservingscience基本原理和结构XSeries2ICP-MS是最赛默飞世尔最新的四级杆ICP-MS仪器,首先介绍ICP-MS的基本原理,以便用户理解并更好的操作仪器。1什么是ICP-MSICP-MS全称是电感耦合等离子体质谱(InductivelyCoupledPlasma-MassSpectrometry),它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的射频信号在线圈包围区域形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离

2、子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。质谱是一个质量筛选器,通过选择不同质荷比(m/z)的离子通过并到达检测器,来检测某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。22名词解释:射频:简称RF射频就是射频电流,它是一种高频交流变化电磁波的简称。每秒变化小于1000次的交流电称为低频电流,大于10000次的称为高频电流,而射频就是这样一种高频电流。射频技术在无线通信领域具有广泛的、不可替代的作用。等离子体:是由部分电子被剥夺后的原子及原子被电离后产生的正负电子组成的离子化气体状物质,它是除去固、液、气外,物质存在的第四态。2无机质谱的分类°

3、按照离子源分类1.火花源质谱2.辉光放电质谱3.ICP质谱4.二次电离质谱°按照质量筛选器分类1.四级杆质谱2.单接收磁质谱3.多接收磁质谱4.飞行时间质谱仪5.离子阱质谱仪333ICP-MS的特点和分类使用ICP作为离子源的ICP-MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,人们不断的将新的技术应用于ICP-MS的设计中,形成了各类ICP-MS。按照质谱部分使用的质量筛选器的不同,ICP-MS主要分为以下几种:四极杆ICP-MS高分辨ICP-MS(磁质谱)ICP-Tof-MS(飞行时间)44ICP由于其高温特性,顺其自然的成为了无机质谱(元素分析)中理想的离子源,在采用ICP

4、作为离子源的无机质谱中,按照质量筛选器的种类,分成上述三种,其中最成熟也是应用最广泛的就是四级杆质谱。XSeries2ICP-MS就是四级杆质谱产品之一。除此之外还有磁质谱,飞行时间质谱,但是四级杆质谱占据整个ICP-MS质谱市场的90%左右。4ICP-MS的特点和分类高分辨双聚焦ICP-MS示意图55磁扇区质谱原理:利用不同质量数的离子在电磁场中的运行轨道差异实现离子筛选的质谱仪。最简单的磁扇区质谱为单聚焦质谱,可以连续改变加速电场或者磁场强度,从而实现对不同质荷比的离子的筛选(配合出射狭缝)。双聚焦磁扇区质谱在电磁场后放置静电场分析器,磁场实现位置色散(质荷比不同),电场实现能

5、量色散。如果在电场中还可以有效进行能量补偿(离子动能差异),就可以完全实现了高分辨率的质量数分离。磁扇区质谱速度较慢,一般要比四级杆质谱慢4~5倍,磁场设置时间也较长。5待测元素与干扰分离所需要的分辨能力66多数质谱干扰需要分辨率R<10000即可分辨。一般四级杆质谱的M/ΔM,四级杆一般的质量范围M<250amu(atomicmassunit),ΔM(10%峰高宽)一般在0.7~1amu之间,因此最佳分辨率R<350,无法分辨质谱中的几乎所有的质谱重叠的干扰。如上图中,采用高分辨磁扇区质谱可以分辨Fe56~55.935与Ar40O16~55.957的微小质量数差异。Transmi

6、ssion为离子的传输效率,分辨率一般与灵敏度成反比。6磁质谱区分Ni60以及其多原子干扰77在中档的R=4000分辨率条件下,可以分辨的10%峰宽ΔM<0.015amu。因此Ni与其它干扰离子得以区分。高分辨磁质谱可以保证周期表上的干扰元素获得几乎接近非干扰元素的检出能力。7ICP-MS的特点和分类ICP-Tof-MS示意图(飞行时间)88飞行时间质谱是质谱的一个重要分支。飞行时间质谱是利用能量相同的离子,在相同长度的飞行路径上,受到相同的电场作用时,由于离子质荷比的差异,导致到达检测器的飞行时间的差别而进行离子筛选的技术。飞行时间质谱仪仪器原理最为简单,能够分析的离子质量数范围

7、可以很大。由于离子离开离子源时具有一定得初始速度的差异,因此在飞行时间质谱设计上,一般采用反射电极的结构。反射电极可以保证初始能量具有差异的相同质量数离子运行不同长度的路径(速度快的离子路径长),从而改善分辨效果。需要说明的是,飞行时间质谱仪的进样方式为脉冲式进样(非连续进样)商品化的Tof仪器可以达到R=1000左右的分辨能力,对于瞬时信号具有快速响应,但是定量分析性能较差。8四级杆ICP-MS的基本原理ICP-MS产品中,应用最为广泛的是四级杆ICP-MS,和其它

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