ICPMS 基础培训

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1、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）基础培训电感耦合等离子体-质谱?InductivelyCoupledPlasma–MassSpectrometry(ICP-MS)快速同时测定多元素的无机质谱技术ICP-MS的应用领域分布法医，公安等:1%核工业:5%•射击残留物分析化工，石化等:4%•特征材料的定性•核燃料的分析•R&D•来源分析•放射性同位素的分析•QA/QC•毒性分析•初级冷却水的污染分析环境:49%地质学:2%•饮用水、海水、环境水资源•金属材料，合金等•食品、卫生防疫、商检等•土壤、矿石、沉积物•

2、土壤、污泥、固体废物•同位素比的研究•生产过程QA/QC，质量控制•激光熔蚀直接分析固•酒类质量控制,鉴别真伪等体样品Hg,As,Pb,Sn等的价态形态分析医药及生理分析6%半导体:33%•头发、全血、血清、尿样、生物组织等•高纯金属、高纯材料•医药研究，药品质量控制•高纯试剂(酸,碱,有机)•药理药效等的生物过程研究•Si晶片的超痕量杂质•光刻胶和清洗剂AgilentICP-MS天津用户天津科技大学：食品天津商检食品室2台：食品天津商检化矿室：地矿天津质检：食品天津疾控：医疗卫生天士力：医药天津希里斯：新

3、能源天津水运工程学院：环境中芯国际（天津）：半导体中国汽车研究中心：材料，油品中国农环总站：环境中新生态城：环境天津农科院海世达：商业实验室仪器ICP-MSGFAASICP-OESFAAS电感耦合等离子石墨炉原子吸收电感耦合等离火焰原子吸收名称质谱仪子发射光谱仪检测限ppq-pptppt-ppbppb-ppmppm-%分析速度30元素/3min1元素/5min30元素/2min1元素/min可分析元素>75>50>73>68ppm-浓度线性范围1ppt-1000ppm0.1ppb-10ppbppb-1000p

4、pm1000ppm精度RSD0.1-3%1-5%0.3-2%0.1-1%样品允许盐度<0.1%>10%2-10%0.5-10%半定量能力优秀无部分可能无同位素比分析优秀无无无光谱干扰无多很多多化学干扰有，较少很多较少很多仪器价格(万$)12－254－86－122－4运行成本中最高中低内容提要ICP-MS基础原理ICP-MS应用知识ICP-MS最新技术ICP-MS样品类型•阀进样气体•气相色谱•直接进样液体•液相色谱•流动注射•激光烧蚀固体Agilent7500样品引入系统Agilent7500系列ICP

5、-MS系统简图

6、2.大颗粒碰4.提取透镜使

7、8.双通道模式的检

8、撞沉积，小颗离子通过样品

9、测器，快速检测

10、粒进入高温锥进入真空系

11、

12、等离子体统

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27、

28、3.样品颗粒

29、

30、解离,电离成

31、

32、正离子

33、

34、

35、1.高速氩气

36、7.双曲面四极杆,离5.真空阀在不采

37、将液体样品

38、样时关闭，以维持

39、子按荷质比进行分雾化

40、离，进入检测器质谱仪的高真空

41、

42、度,有利于系统维

43、

44、护

45、离子源接口质谱检测系统1.电感耦合等离子体等离子体的一般概念•等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。在等离子体中，阴阳

46、离子的浓度是相同的，净电荷为零。•通常用氩形成等离子体。氩离子和电子是主要导电物质。一般温度可以达到10,000K。典型的雾化室–双通路斯科特型小雾滴进入ICP雾化器样品溶液(高盐型)气溶胶Ar载气样品废液出口大雾滴从废液口排出ICP离子源原理图ICP最热部分样品停留时间样品通道~8000K为~6000K几个毫秒在采样锥口处样品以正离子形态存在+采样锥口处正离子浓度最高且多原子离子干扰浓度最低解离成单原子且电气溶胶干燥粒子蒸发与解离离等离子体工作原理(c)(a)通气(b)加电磁场点火(d)碰撞电离(e)形成I

47、CP电感耦合等离子体的形成RF工作线圈射频电压诱导氩离子和电子快速震荡，产生热量(~10,000K)石英同心炬管辅助气载气或雾化气载气将样品气溶胶载到等离子体的中心，进而样品发生干燥、去溶剂、解离、原子化和冷却气或电离等过程等离子气(中心温度~8500K)15为什么要用氩气?Ar是惰性气体Ar相对便宜易于获得高纯度的氩气更重要的是——Ar的第一电离能是15.75电子伏特(eV)–高于大多数元素的第一电离能(除了He,F,Ne)–低于大多数元素的第二电离能(除了Ca,Sr,Ba等)由于等离子体的电离环

48、境由Ar的电离能限定,所以大多数待测元素都可以被有效地电离成单电荷离子！16第一电离能第一电离能(eV)HeHe24.58eV25Ne20FAr15.75eVAr15NKrXeOClBrAu离能CRnPZnIIrHg电BeFeAsRuCd10MgSMnCoSeMoPdSbOsPoTaBTiGeYZrTeLanthanidesPtPbAcSiCaCuAgWCrNiNbRhSnHfBi5AlScGaRe