ICPMS课程-3ICP-MS中的干扰.ppt

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1、第三章ICP-MS中的干扰ICP-MS中的干扰质谱干扰不能分辨的相同质量的干扰非质谱干扰源于样品基体质谱干扰同量异位素多原子氩聚合物Argides氧化物其它(如氯化物、氢化物等.)双电荷离子同量异位素干扰多原子离子干扰质谱干扰选择无干扰同位素如137Ba代替138Ba最佳化仪器以减少干扰氧化物、双电荷离子ShieldTorch减少具有高电离能的多原子离子消除ArO消除ArH条件最佳化以减少在等离子体中形成的干扰[1]减少‘基体’量低样品提升量减少含水量冷却雾化室去溶剂方式增加等离子体中的停留时间增大采样深度大直径炬内管以降低气溶胶速度条件

2、最佳化以减少在等离子体中形成的干扰[2]为电离提供尽可能高的能量高入射功率降低样品和载气流速限制/减少易电离元素基体，必要时采取稀释条件最佳化以减少在等离子体中形成的干扰[3]+粒子解离通过采样锥后，分析元素以M+离子存在气溶胶干燥形成原子并电离停留时间为毫秒级.关键是优化等离子体能量输入以保证样品基体彻底解离等离子体温度对电离程度的影响有效的气溶胶解离过程大孔径炬内管使气溶胶扩散，在气溶胶干燥时减少聚集冷却而且减少了样品沉积在内管表面的可能e氧化物和双电荷离子质谱干扰的解决办法排除基体螯合法色谱法Chromatography电热蒸发法（

3、ETV）去溶剂法Desolvation膜去溶热去溶干扰校正方程干扰校正方程ICP-MS分析中用于校正元素、双电荷和多原子同量异位素干扰的数学方程.同量异位素204Hgon204Pb多原子离子75ArClon75As双电荷离子88Sr++on44CaAs干扰校正75As=75M-{77ArCl(35Clabundance/37Clabundance)}75As=75M-{77ArCl(3.127)}(1)ButthereisSeatm/z77...77ArCl=77M-{82Se(77Seabundance/82Seabundance)}7

4、7ArCl=77M-{82Se(0.874)}(2)Soequation1and2becomes:75As=75M-{[77M-{82Se(0.874)}](3.127)}75As=75M-77M(3.127)+82Se(2.733)(3)But,thereisKryptonat82…82Se=82M-{83Kr(82Krabundance/abundance83Kr)}82Se=82M-{83Kr(1.009)}(4)Soequation3and4becomes:75As=75M-77M(3.127)+{[82M-{83Kr(1.009

5、)}](2.733)}75As=75M-77M(3.127)+82M(2.733)-83M(2.757)75767778798081828300.20.40.60.811.2Relativesignal757677787980818283m/zKrSeArClAs干扰校正方程-Agilent7500非质谱干扰总固体溶解量高质量元素高质量元素影响低质量元素的信号.(空间电荷效应)易电离元素有限的电离能被易电离元素如Na和K所消耗.高溶解固体量的影响信号抑制沉积到采样锥和截取锥上沉积到离子透镜系统第一电离能第一电离能0102030405060

6、7080900510152025原子序数电离能(eV)Ar15.75eVHe24.58eVLiBeBCBaMgAlSiPSClKCaScVTiCrMnZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLanthanidesHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoRnRaAcNFKrHeONeAr电离效率0102030405060708090020406080100Ionizationefficiency(%)LiBeBCBaMgAlSiPSClKCaScVTiCr

7、MnZnGaGeCuFeNiCoAsSeBrRbSrYZrNbMoTcRuRhPdAgCdInSnSbTeIXeCsNaLanthanidesHfTaWReOsIrPtAuHgTlPbBiPoRnRaAcNFKrHeONeAr信号抑制基体效应–对低质量分析元素的影响Lithium700.51050100150200250基体元素的SignalLoweVHigheVCsAuCdZnRbNaBUTl基体元素与分析元素的摩尔比=1000:1基体效应–对中质量分析元素的影响Rhodium10300.51050100150200250基体元素的质量

8、SignalLoweVHigheVCsAuCdZnRbNaBUTl基体元素与分析元素的摩尔比=1000:1MatrixEffects-onHighMassAnalyteThorium23200