icpMS在超净高纯试剂分析中的应用

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1、ICP-MS在超净高纯试剂分析中的应用孟蓉木郑春丽(北京化学试剂研究所10022)超净高纯试剂是电子技术微细加工制作过程中不可缺少的关键性基础化工材料之一，它的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性都有着十分重要的影响，随着微电子技术的飞速发展，对超净高纯试剂的质量要求也越来越高，国家自六五开始一直将超净高纯试剂的研究列入国家重点科技攻关计划，随着超净高纯试剂质量的不断提高，痕量元素的含量越来越底，分析测试技术也在逐步的发展和提高，人们不断研究新的测试方法，建立新的测试手段⋯。目前常用的

2、痕量元素的分析方法主要有发射光谱法，原子吸收分光光度法、火焰发射光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、等离子发射光谱法、电感耦合等离子体．质谱法等、其中，电感耦合等离子体．质谱法具有灵敏度高，线形范围广，多元素同时检测，检出限低等特点，在超净高纯试剂金属杂质分析方面越来越显示出其优越性。电子微细加工技术用超净高纯试剂的品种现己超过30种，目前最常用的有10多种，我们仅以酸类(盐酸，硫酸，硝酸，氢氟酸)为例，来介绍ICP．MS在超净高纯试剂分析中的应用。ICP．MS有五种状态可以选择：●标准状态(STAN

3、DARD)：为标准状态下采用蠕动泵进样。·有机状态(ORGANICS)：自I]入氧气，在样品进入采样锥之前，将有机部分燃烧掉，主要针对有机品种，例如：甲醇，乙醇，异丙醇。●碰撞池状态(ccT)：加入氨气进行碰撞，解决多原子离子干扰，尤其对质量小于80的元素，检出限稍低于标准状态，在做As，se时效果好。●去溶状态(ARIDUS)：去溶剂，各种强酸可直接进样，可直接分析有机溶液样品，增加一个数量级以上的灵敏度。可测大多数元素。·冷焰状态(PLASMASCREEN)：降低功率，冷焰条件测K，Ca,N

4、a,Fe等元素时效果好。在做实验时，首先要选择一个合适的状态，对于超净高纯试剂来说，其中的酸类均为强酸，如在标准状态下，强酸不能直接进样，需将样品进行处理】。碰撞池状态在测定As，se时效果好，但在超净高纯试剂中我们关心的是As。去溶状态(ARIDUS)采用去溶装置，由两个套管组成，内管是多孔的薄膜管，外管可加热到170"C，内外管之间通有氮载气。经过雾化的样品经过内管时，雾化样品中的溶剂由于热效应扩散穿过多孔管壁，跑入氩载气中，被氩载气带走，而达到去溶剂效果，干净的样品导入ICP—MS，管壁采

5、用惰性材料，各种强酸可直接进样，对超净高纯试剂各种强酸比较适合。有机状态(ORGANICS)通过加入氧气可以去除含C有机主体的干扰。冷焰状态(PLASMASCREEN)在测定一些标准状态下干扰较大的元素时效果较好。所以，在实验时，要具体情况具体分析，选择哪种状态。一104—不同的酸基体会造成一定的质谱背景，盐酸，硫酸，硝酸，磷酸，氢氟酸中的cl，P，s，N，F与其它基体元素Ar,O，H结合生成多原子，对实验结果造成不同的影响，所以要针对不同的酸采用不同的扣除干扰方法。一、盐酸(一)：基体的质谱干

6、扰有主要有：ArH2，C02，C02H，N02，ArN，ArO，ArOH，C02H，N02，ArN，ArO，ArOH，ArCI，CIO，CIOH，CIAr，其中主要受到干扰的元素有钙，铬，铜，镓，铁，铅，银，钒，钛，锌。在SEMIC12国际标准中，镓，银，钒不做要求，通过膜去溶及试剂空白扣除钒，铬，砷可能的干扰，对于钙，铁的干扰，是因为在氩等离子体中，Ar及ArO的质量范围分别覆盖了铁的所有同位素和钙的最大丰度同位素，尽管氩的电离电位(15．759ev)远大于铁和钙的电离电位(分别为7．07eV

7、和6．113ev)，但由于氩的大量存在，在正常功率范围内(800—1500w,等离子体炬的温度约为6000-8000K)，仍能产生大量Ar及ArO，使得微量铁和钙的测定无法进行。所以选择冷焰条件下，等离子体火焰的温度降低，电离电位较高的氩的电离度迅速降低，在背景质谱中。氩的强度为104数量级，(功率为1200时达109)，ArO强度为103数量级，(功率为1200时达106)，大大降低了Ar及ArO对铁钙测定的干扰，而铁钙的电离电位低，在低功率条件下，其电离度仍能达到足以使其离子被检出的程度。其

8、干扰情况如下所示：质量数被测元素同位素40Ca52535455Fe56Fe57Fe58Fe干扰成分40Ar36Art6036Arl7036Arl80,38Arl6038Atl80,40Ar’6038Arl80,40Ar’6040Arl7040Ar280对于铜，取其63和65时测量值的平均值，铅取206，207，208三处测量值的平均值。(=)：实验部分1．仪器和试剂PQ-ExcellICP-MS(美国TJASolutions公司)；膜去溶进样器(美国CETACTechnologies公司)；纯水