%88%90电路重要支撑材料——超净高纯试剂

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1、超大规模集成电路的重要支撑材料——超净高纯试剂上海化学试剂研究所沈哲瑜1.国内外超净高纯试剂技术发展现状超净高纯试剂（Ultra-cleanandHigh-purityReagents）在国际上通称为工艺化学品（ProcessChemicals），美欧和中国台湾地区又称湿化学品（WetChemicals），是超大规模集成电路制作过程中的关键性基础化工材料之一，主要用于芯片的清洗、蚀刻，另外超净高纯试剂还用于芯片掺杂和沉淀工艺。超净高纯试剂的纯度和洁净度对集成电路的成品率、电性能及可靠性均有十分重要的影响。超净高纯试剂具有品种多、用量大、技术要求高、贮存有效期短和

2、腐蚀性强等特点，它基于微电子技术的发展而产生，一代IC产品需要一代的超净高纯试剂与之配套。它随着微电子技术的发展而同步或超前发展，同时它又对微电子技术的发展起着制约作用。依照超净高纯试剂的用途，可以将其划分为光刻胶配套试剂、湿法蚀刻剂和湿法工艺试剂。如果依其性质可以分为：无机酸类、无机碱类、有机溶剂类和其他超净高纯试剂。有关资料显示，超净高纯有机溶剂在半导体工业中的消耗比例大致占10-15%，其中有机类化学品的需求量在微电子化学品中占总体积的3%以上，市场需求量相当可观。在超净高纯试剂的发展方面，与光刻胶相似，不同线宽的集成电路必须使用不同规格的超净高纯试剂进行

3、蚀刻和清洗。超净高纯试剂的关键在于控制其所含的金属离子的多少和试剂中尘埃颗粒的含量，对于线宽较小的集成电路，几个金属离子或灰尘就足以报废整个电路。1975年，国际半导体设备与材料组织（SEMI）制定了国际统一的超净高纯试剂标准，如表1所示。目前，国际上制备SEMI-C1到SEMI-C12级超净高纯试剂的技术都已经趋于成熟。随着集成电路制作要求的提高，对工艺中所需的液体化学品纯度的要求也不断提高。从技术趋势上看，满足纳米级集成电路加工需求是超净高纯试剂今后发展方向之一。表1工艺化学品SEMI国际标准等级SEMI标准C1（Grade1）C7（Grade2）C8（Gr

4、ade3）C12（Grade4）金属杂质/ppb≤1ppm≤10≤1≤0.1控制粒径/μm≤1.0≤0.5≤0.5≤0.2颗粒/个/mL≤25≤25≤5*适应IC线宽范围/μm＞1.20.8～1.20.2～0.60.09～0.2可以看出，超净高纯试剂制备的关键在于控制并达到其所要求的杂质含量和颗粒度。为使超净高纯试剂的质量达到要求，需从多个方面同时予以保障，包括试剂的提纯、包装、供应系统及分析方法等。目前，国际上普遍使用的提纯工艺有十余种，它们适用于不同成分、不同要求的超净高纯试剂的生产，例如，蒸馏、精馏、连续精馏、盐熔精馏、共沸精馏、亚沸腾蒸馏、等温蒸馏、减压

5、蒸馏、升华、化学处理、气体吸收等。超净高纯试剂在运输过程中极易受污染，所以超净高纯试剂的包装及供应方式是超净高纯试剂使用的重要一环。特别是颗粒控制的相关技术，它贯穿于超净高纯试剂生产、运输的始终，包括了环境控制、工艺控制、成品包装控制等各个环节。目前在国际上从事超净高纯试剂的研究开发及大规模生产的主要有德国的E.Merck公司（包括日本的Merck-Kanto公司，占全球市场份额26.7%），美国的Ashland公司（市场份额25.7%）、Arch公司（市场份额9.5%）、MallinckradtBaker公司（市场份额4.4%），日本的Wako（市场份额10.

6、1%）、Sumitomo（市场份额7.1%），另外还有日本住友合成、德川、三菱，我国台湾地区主要有台湾Merck、长春、中华、友发、长新化学、台硝股份及恒谊等，韩国主要有东友（DONGWOOFINECHEM）、东进（DONGJINSEMICHEM）、SAMYOUNGFINECHEM等公司。在技术方面，美国、德国、日本、韩国及我国台湾地区目前已经在大规模生产0.2～0.6μm技术用的超净高纯试剂，其中的过氧化氢、硫酸、异丙醇等主要品种一般在5000～10000吨/年的规模，0.09～0.2μm技术用超净高纯试剂也已完成前期的工艺研究并形成规模生产，90nm以下技术

7、用工艺化学品也已完成技术研究，具备相应的生产能力。国内超净高纯试剂的研发水平及生产技术水平与国际上的先进技术水平相比尚有一定的差距，目前5μmIC技术用MOS级试剂的生产技术已经成熟，并已转化为规模生产。0.8～1.2μm技术用超净高纯试剂（相当于国际SEMI标准C7水平）的产业化技术基本成熟，初步形成生产规模。0.2～0.6μm技术用超净高纯试剂（相当于国际SEMI标准C8水平）的工艺制备技术及分析测试技术有所突破，但由于受相关配套条件的制约，产业化技术还有待进一步的完善。部分产品的产业化技术也将能够形成规模化生产，相关分析测试方法的研究也有了较大的突破，但总

8、体上仍然受支撑条件落后、