脱镁叶绿酸分离及与萘普生交联物的制备

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1、脱镁叶绿酸分离及与萘普生交联物的制备【摘要】目的分离纯化脱镁叶绿酸，将脱镁叶绿酸与萘普生交联，合成一种易于在体内释放的新化合物。方法以丙酮提取，乙醚萃取，盐酸脱镁，从中药蚕砂中分离出脱镁叶绿酸。用二氯亚砜将萘普生酰氯化，在氮气保护下与脱镁叶绿酸交联，以硅胶柱层析分离产物。以高效液相色谱（HPLC）测定其纯度，以红外光谱判断其交联成功性。结果HPLC测定其纯度为98％，红外光谱显示脱镁叶绿酸和萘普生形成了酸酐交联。结论脱镁叶绿酸与萘普生的交联反应是可行的。【关键词】脱镁叶绿酸萘普生交联反应Abstract：ObjectiveTopurifyPhaephorbi

2、defromsilkdroppings,synthesizeanesilkdroppings.Naproxinn.ItspurityinedbyHPLC,itsstructureongNaproxinandPhaeophorbide.Keyl，在70℃回流提取80min，抽滤，保留滤液，向滤渣中加入100ml蒸馏水，250ml丙酮，在70℃下回流提取约70min，抽滤，合并滤液，用旋转蒸发仪在50℃下蒸出丙酮。将浓缩液用100ml乙醚分多次洗涤后，移至1000ml容量的分液漏斗，加入200ml乙醚，150ml30%HCl萃取制备(剧烈振摇5min左右)，静置

3、分离。保留下层水溶液，放入冰水浴中用饱和NaOH溶液调pH至2.5～3，期间必须不断地快速搅拌，析出沉淀即为脱镁叶绿酸。将脱镁叶绿酸在60℃下真空烘干至粉末状，得脱镁叶绿酸2g，提取率为1.33%。2.2脱镁叶绿酸与萘普生的合成反应称取800mg脱镁叶绿酸粉末，加入25ml丙酮充分溶解，再加入500mg萘普生搅拌使之溶解。缓慢通入氮气保护，滴加10ml二氯亚砜(SOCl2)，充分搅拌并缓慢加热至65℃，冷凝回流反应2h，生成墨绿色液体。在50℃水浴温度下，利用旋转蒸发仪减压除去溶剂和过量的氯化亚砜，得产物1250mg。2.3硅胶柱层析纯化将合成反应产物100

4、0mg，硅胶柱层析，洗脱液正己烷∶丙酮=3∶2。薄层跟踪，收集相同组分，浓缩干燥，获得纯化产物510mg。2.4HPLC纯度测定采用3结果与讨论3.1脱镁叶绿酸的提取条件脱镁叶绿酸在提取时，使用30％的HCl使叶绿酸脱镁，并盐酸化而转移至水相中。用饱和NaOH调节其酸度，可使脱镁叶绿酸析出。采用该种方法提取脱镁叶绿酸的得率低，但纯度较高。操作过程中要控制加碱速度，尽量缓慢，并在冰浴中进行，以防酸碱中和时放出热量，使溶液温度升高，加速脱镁叶绿酸的破坏。3.2TLC对合成结果的鉴别采用硅胶G薄层板，展开剂为正己烷∶丙酮（3∶2），对合成后产物进行定性分析。结果见

5、图2。合成产物中出现的点在原料萘普生和脱镁叶绿酸均没有出现，表示有新产物生成。3.3HPLC对合成产物的纯度测定经柱层析纯化后的产物在HPLC中呈现单一峰，如图3所示，其相对纯度为98%。图3交联物的HPLC图谱3.4红外光谱对其结构的推断新合成物质的红外吸收光谱图见图4。图中ν=2830cm-1，860cm-1，817cm-1三处吸收峰依然存在，分别表示萘普生分子结构中甲氧基，萘环上有孤立氢且有两个相邻氢，证明萘普生主要结构仍然存在，另外，ν=2920cm-1，1688cm-1，3740cm-1等弱吸收峰都与脱镁叶绿酸的IR谱图一致，证明脱镁叶绿酸复杂环结

6、构存在。在ν=1100cm-1处出现强宽吸收峰，表明该物质存在开链的酸酐键。由此可以推断，萘普生与脱镁叶绿酸通过二氯亚砜的酰氯化作用，在羧基位发生了合成。形成了以脱镁叶绿酸和萘普生为主要结构的酸酐。图4交联物的IR图谱4讨论采用丙酮抽提，乙醚转溶后，以盐酸使叶绿酸脱镁并盐酸化而分离，再用柱层析纯化，可获得高纯度的脱镁叶绿酸。采用二氯亚砜，使萘普生酰氯化后与脱镁叶绿酸在羧基位发生了交联反应。红外光谱证实，二者通过酸酐结合。实验结果表明，该方法用于脱镁叶绿酸和萘普生交联物的合成是可行的。【参考