丹酚酸提取工艺的研究

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1、丹酚酸提取工艺的研究ok3arinicacidA，Ros)也是由一分子丹参素和一分子咖啡酸缩合而成。此外，还有四甲基丹酚酸(tetramethylsalvianolicacidA，SalM)等等[1]。　　目前，工业上提取丹参无效成分次要以热回流法爲主，而酚酸类性质不波动、易氧化水解，因此提取工艺的研讨应多目标综合思索。选择不波动成分作爲提取工艺挑选的目标性成分，有利于挑选出合理的工艺条件，避免成分在提取工艺中损失过大[2-3]。本研讨以提取物得率和丹酚酸B含量爲目标，停止丹酚酸提取工艺研讨，以确定最佳的提取工艺，探究合适工业化提取的工艺条

2、件。　　一、仪器与试剂　　1.1仪器　　FA1004N型电子剖析天平(上海精细迷信仪器无限公司)，JZ8002天平(上海精细迷信仪器无限公司)，RE5298A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，LXJII型离心沉淀机(上海医用剖析仪器厂)，YL015型实验型喷雾枯燥机(上海雅程仪器设备无限公司)，QT330型柱温箱(QM，旗美)，LC10ATVP型泵(日本岛津)，SPD10AVP型紫外检测器(日本岛津)，高效液相色谱柱(Diamonsil钻石)，电子天平(SHIMADZUAY120)，KQ100型超声波清洗器(昆山市超声仪器无限公司)，pHS

3、25型pH计(上海智光仪器仪表无限公司)。　　1.2试药与试剂　　丹参药材系唇形科动物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的枯燥根和根茎(购自广州市天河宝润堂中药饮片厂)，经广州西医药大学高英主任药师检验，契合《中国药典》2005版一部丹参项下规则。乙醇(剖析纯，天津市富宇精密化工无限公司)，甲醇、乙腈(色谱纯，迪马科技无限公司)，甲酸(剖析纯，广州化学试剂厂)，D101大孔吸附树脂(天津市克复精密化工研讨所)，盐酸(剖析纯，广州市白云区良田黑暗化工厂)，FeCl3(剖析纯，天津市大茂化学试剂厂)，丹酚酸B对照品(批号：2005

4、04，中国药品生物制品检定所)。　　二、方法　　2.1丹酚酸提取工艺　　2.1.1实验设计采用平均设计法，选择影响醇提的3个次要要素：乙醇浓度(A)、提取工夫(B)、提取温度(C)爲调查目标，乙醇浓度选择9个程度，提取工夫及提取温度各选择3程度、各程度循环3次，采用U9(96)表布置实验，见表1。表1要素程度表　　2.1.2样品溶液的制备取丹参药材100g，参加3000mL的圆底烧瓶中，按表1实验列号各条件操作，于恒温水浴锅中加热浸提，趁热抽滤，滤渣再按原条件停止第2次乙醇浸提，趁热抽滤，兼并2次滤液。将提取液用旋转蒸发仪停止减压稀释至乙醇

5、除尽，将稀释液用配制好的质量分数10%的盐酸溶液调至pH=3，用离心机(2000r/min，5min)离心稀释液，用布氏漏斗抽滤，作爲样品溶液备用。　　2.2大孔吸附树脂别离纯化　　2.2.1树脂的预处置D101树脂用体积分数95%的乙醇浸泡24h，除去下层漂浮物，湿法装柱，用乙醇活动清洗，应不时反省流出的乙醇液，至乙醇液与水混合(1∶5)不呈白色混浊爲止，然后用水冲洗至无醇味止。　　2.2.2[1][2]下一页ok3g，参加100mL量瓶中，加水溶解定容，摇匀，过0.45μm微孔滤膜，即得。　　2.3.2色谱条件色谱柱:C18(250mm

6、×4.6mm，5μm);活动相:甲醇水乙腈甲酸(体积比30∶59∶10∶1);流速:1mL·min-1;检测波长:286nm;进样量：10μL;柱温:35℃;　　2.3.3含量测定办法[4]精细量取供试品溶液10μL，注入液相色谱仪中，按“2.3.2”项下条件操作，测定丹酚酸B吸收峰的峰面积积分值，计算丹酚酸B含量。　　2.4样品的固形物含量　　将洗脱液于60℃恒温水浴，挥干乙醇和局部水分红稠膏状，膏状物移至真空枯燥箱(60℃，0.09MPa)减压枯燥，置枯燥器0.5h(防回潮)，待样品冷却后，精细称量。　　三、结果　　丹酚酸提取工艺正交实

7、验后果见表2。将实验数据停止多元回归，求得回归方程Y=1961+2.0861X1+5.4653X2-0.0356X12-2.055X22+0.0186X1X3，R2=0.9545，F=6.1501，方程明显无效，并失掉最佳工艺参数爲：乙醇浓度爲45%，提取2次，每次1h，温度爲70℃。对最佳处方停止验证，3批样品丹酚酸B含量辨别爲：70.23%、69.04%、69.69%。　　四、讨论　　4.1提取丹参药材中水溶性成分丹酚酸B，大局部文献采用水提醇沉法。本文采用乙醇浸提的办法提取，其目的是爲了防止用水提取时提取液中含有糖类等水溶性杂质而使液

8、体黏稠。表2U9(96)平均设计表及实验后果　　4.2丹酚酸B对热不波动，易氧化水解，对受热温度和受热工夫敏感，所以丹参提取液不宜长工夫低温稀释。实验后果标明，丹酚酸提取宜采用减