丹酚酸提取工艺研究

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1、丹酚酸提取工艺研究工业上提取丹参有效成分主要以热回流法为主，而酚酸类性质不稳定、易氧化水解，因而提取工艺的研究应多指标综合考虑。这里是一篇丹酚酸提取工艺研究，接下来让我们一起来看看吧~　　【】目的优化丹酚酸的提取工艺，进步丹酚酸B的提取率。办法以喷雾枯燥法取得的丹酚酸固体粉末的收率和丹酚酸B含量爲目标，采用平均设计法优化丹酚酸的乙醇浸提工艺，调查乙醇浓度、提取工夫和提取温度对丹酚酸B提取率的影响。后果最佳提取工艺爲：45%(体积分数)乙醇，提取工夫爲1h，提取次数爲2次，提取温度爲70℃。结论提取物中丹酚酸B纯度到

2、达70%以上，优化工艺合理、可行。　　【关键词】丹酚酸B;提取工艺;平均设计;大孔吸附树脂　　丹参水溶性无效成分多具有酚酸性构造，丹参素(化学名爲β3，4二羟苯乳酸，β3，4dihydroxybenyllacticacid)是各种丹酚酸的根本化学构造：丹酚酸A是一分子丹参素与两分子咖啡酸缩合而成;丹酚酸B爲三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成;丹酚酸C则爲二分子丹参素缩合而成;其他丹酚酸亦有相似构造。丹参水溶性成分中的迷迭香酸(rosmarinicacidA，Ros)也是由一分子丹参素和一分子咖啡

3、酸缩合而成。此外，还有四甲基丹酚酸(tetramethylsalvianolicacidA，SalM)等等[1]。　　目前，工业上提取丹参无效成分次要以热回流法爲主，而酚酸类性质不波动、易氧化水解，因此提取工艺的研讨应多目标综合思索。选择不波动成分作爲提取工艺挑选的目标性成分，有利于挑选出合理的工艺条件，避免成分在提取工艺中损失过大[2-3]。本研讨以提取物得率和丹酚酸B含量爲目标，停止丹酚酸提取工艺研讨，以确定最佳的提取工艺，探究合适工业化提取的工艺条件。　　一、仪器与试剂　　1.1仪器　　FA1004N型电子剖

4、析天平(上海精细迷信仪器无限公司)，JZ8002天平(上海精细迷信仪器无限公司)，RE5298A旋转蒸发仪(上海亚荣生化仪器厂)，LXJII型离心沉淀机(上海医用剖析仪器厂)，YL015型实验型喷雾枯燥机(上海雅程仪器设备无限公司)，QT330型柱温箱(QM，旗美)，LC10ATVP型泵(日本岛津)，SPD10AVP型紫外检测器(日本岛津)，高效液相色谱柱(Diamonsil钻石)，电子天平(SHIMADZUAY120)，KQ100型超声波清洗器(昆山市超声仪器无限公司)，pHS25型pH计(上海智光仪器仪表无限公

5、司)。　　1.2试药与试剂　　丹参药材系唇形科动物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的枯燥根和根茎(购自广州市天河宝润堂中药饮片厂)，经广州西医药大学高英主任药师检验，契合《中国药典》2005版一部丹参项下规则。乙醇(剖析纯，天津市富宇精密化工无限公司)，甲醇、乙腈(色谱纯，迪马科技无限公司)，甲酸(剖析纯，广州化学试剂厂)，D101大孔吸附树脂(天津市克复精密化工研讨所)，盐酸(剖析纯，广州市白云区良田黑暗化工厂)，FeCl3(剖析纯，天津市大茂化学试剂厂)，丹酚酸B对照品(批号：200504，中国

6、药品生物制品检定所)。　　二、方法　　2.1丹酚酸提取工艺　　2.1.1实验设计采用平均设计法，选择影响醇提的3个次要要素：乙醇浓度(A)、提取工夫(B)、提取温度(C)爲调查目标，乙醇浓度选择9个程度，提取工夫及提取温度各选择3程度、各程度循环3次，采用U9(96)表布置实验，见表1。表1要素程度表　　2.1.2样品溶液的制备取丹参药材100g，参加3000mL的圆底烧瓶中，按表1实验列号各条件操作，于恒温水浴锅中加热浸提，趁热抽滤，滤渣再按原条件停止第2次乙醇浸提，趁热抽滤，兼并2次滤液。将提取液用旋转蒸发仪停

7、止减压稀释至乙醇除尽，将稀释液用配制好的质量分数10%的盐酸溶液调至pH=3，用离心机(2000r/min，5min)离心稀释液，用布氏漏斗抽滤，作爲样品溶液备用。　　2.2大孔吸附树脂别离纯化　　2.2.1树脂的预处置D101树脂用体积分数95%的乙醇浸泡24h，除去下层漂浮物，湿法装柱，用乙醇活动清洗，应不时反省流出的乙醇液，至乙醇液与水混合(1∶5)不呈白色混浊爲止，然后用水冲洗至无醇味止。　　2.2.2丹参提取液别离纯化离心后的样品溶液经过D101大孔树脂(药材与树脂用量比爲1∶4;流速爲2.0～3.0BV

8、/h)，用水停止冲洗，除去水溶性杂质。采用FeCl3检测法，判别洗脱液中有无丹酚酸B成分被洗脱，用水6倍量冲洗，继用体积分数30%的乙醇7倍量洗脱(流速爲0.5～1.0BV/h)。搜集体积分数爲30%的乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪(60℃)减压稀释，稀释至液体绝对密度爲1.15。稀释液喷雾枯燥(进风温度220℃，出风温度80℃)，最终得淡黄色固体粉末。置枯燥器内