丹酚酸提取工艺探究

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1、丹酚酸提取工艺探究工业上提取丹参有效成分主要以热回流法为主，而酚酸类性质不稳定、易氧化水解，因而提取工艺的研究应多指标综合考虑。这里是一篇丹酚酸提取工艺研究，接下来让我们一起来看看吧~【摘要】目的优化丹酚酸的提取工艺，进步丹酚酸E的提取率。办法以喷雾枯燥法取得的丹酚酸固体粉末的收率和丹酚酸B含量爲目标，采用平均设计法优化丹酚酸的乙醇浸提工艺，调查乙醇浓度、提取工夫和提取温度对丹酚酸B提取率的影响。后果最佳提取工艺爲：45%（体积分数）乙醇，提取工夫爲1h,提取次数爲2次，提取温度爲70°Co结论提取物中丹酚酸B纯度到达70%以上，优化工艺合理、可行。【关键词】丹酚酸B；提

2、取工艺；平均设计；大孔吸附树脂丹参水溶性无效成分多具有酚酸性构造，丹参素（化学名爲&beta；3,4二務苯乳酸，&beta；3,4dihydroxybenyllacticacid）是各种丹酚酸的根本化学构造：丹酚酸A是一分子丹参素与两分子咖啡酸缩合而成；丹酚酸B爲三分子丹参素与一分子咖啡酸缩合而成；丹酚酸C则爲二分子丹参素缩合而成；其他丹酚酸亦有相似构造。丹参水溶性成分中的迷迭香酸（rosmarinicacidA,Ros）也是由一分子丹参素和一分子咖啡酸缩合而成。此外，还有四甲基丹酚酸（tetramethylsalvianolicacidA,SalM）等等［1］。目前，工

3、业上提取丹参无效成分次要以热回流法爲主，而酚酸类性质不波动、易氧化水解，因此提取工艺的研讨应多目标综合思索。选择不波动成分作爲提取工艺挑选的目标性成分，有利于挑选出合理的工艺条件，避免成分在提取工艺中损失过大［2-3］。本研讨以提取物得率和丹酚酸B含量爲目标，停止丹酚酸提取工艺研讨，以确定最佳的提取工艺，探究合适工业化提取的工艺条件。一、仪器与试剂1.1仪器FA1004N型电子剖析天平（上海精细迷信仪器无限公司），JZ8002天平（上海精细迷信仪器无限公司），RE5298A旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）,LXJII型离心沉淀机（上海医用剖析仪器厂），YL015型实验型喷

4、雾枯燥机（上海雅程仪器设备无限公司），QT330型柱温箱（QM,旗美），LC10ATVP型泵（日本岛津），SPD10AVP型紫外检测器（日本岛津），高效液相色谱柱（Diamonsil钻石），电子天平（SHIMADZUAY120）,KQ1OO型超声波清洗器（昆山市超声仪器无限公司），pHS25型pH计（上海智光仪器仪表无限公司）。1.2试药与试剂丹参药材系唇形科动物丹参SalviamiltiorrhizaBge.的枯燥根和根茎（购自广州市天河宝润堂中药饮片厂），经广州西医药大学高英主任药师检验，契合《中国药典》2005版一部丹参项下规则。乙醇（剖析纯，天津市富宇精密化工无限

5、公司），甲醇、乙騰（色谱纯，迪马科技无限公司），甲酸（剖析纯，广州化学试剂厂），D101大孔吸附树脂（天津市克复精密化工研讨所），盐酸（剖析纯，广州市白云区良田黑暗化工厂），FeC13（剖析纯，天津市大茂化学试剂厂），丹酚酸B对照品（批号：200504,中国药品生物制品检定所）。二、方法2.1丹酚酸提取工艺2.1.1实验设计采用平均设计法，选择影响醇提的3个次要要素：乙醇浓度（A）、提取工夫（B）、提取温度（C）爲调查目标，乙醇浓度选择9个程度，提取工夫及提取温度各选择3程度、各程度循环3次，采用U9（96）表布置实验，见表1。表1要素程度表1.1.2样品溶液的制备取丹参

6、药材100g,参加3000mL的圆底烧瓶中，按表1实验列号各条件操作，于恒温水浴锅中加热浸提，趁热抽滤，滤渣再按原条件停止第2次乙醇浸提，趁热抽滤，兼并2次滤液。将提取液用旋转蒸发仪停止减压稀释至乙醇除尽，将稀释液用配制好的质量分数10%的盐酸溶液调至pH=3,用离心机(2000r/min,5min)离心稀释液，用布氏漏斗抽滤，作爲样品溶液备用。2.2大孔吸附树脂别离纯化2.2.1树脂的预处置D101树脂用体积分数95%的乙醇浸泡24h,除去下层漂浮物，湿法装柱，用乙醇活动清洗，应不时反省流出的乙醇液，至乙醇液与水混合(1:5)不呈白色混浊爲止，然后用水冲洗至无醇味止。2

7、.2.2丹参提取液别离纯化离心后的样品溶液经过D101大孔树脂(药材与树脂用量比爲1：4；流速爲2.0〜3.0BV/h),用水停止冲洗，除去水溶性杂质。采用FeC13检测法，判别洗脱液中有无丹酚酸B成分被洗脱，用水6倍量冲洗，继用体积分数30%的乙醇7倍量洗脱(流速爲0.5〜1.0BV/h)o搜集体积分数爲30%的乙醇洗脱液，用旋转蒸发仪(609)减压稀释，稀释至液体绝对密度爲1.15。稀释液喷雾枯燥(进风温度220°C,出风温度80°C),最终得淡黄色固体粉末。置枯燥器内，备用。2.3丹酚酸B含量测定2.3.1供试品溶液的制