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时间:2018-11-26
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1、巴戟天中微量元素的形态分析论文罗盛旭,李金英,胡广林,翟岩【摘要】目的对巴戟天中微量元素的形态进行分析。方法采用电感耦合等离子体质谱法测定巴戟天中13种元素含量及水煮溶出率,并分析水煎液中9种元素的可溶态与悬浮态、正辛醇水萃取体系中醇溶态与水溶态。结果巴戟天中含量较多元素依次为Mn,Fe,Zn,Pb和Cu等。元素溶出率大小不取决于药材中元素总量。在水煎液9种元素中.freelentsinMorindaofficinalis.Methods13traceelementsinthedrugmaterialaseasuredbyIC
2、PMS.Subspeciationof9traceelementsinthedecoction.ResultsDifferentkindsoftraceelementsentinthedrugmaterial.About9traceelementsinthedecoction,Se,MnandCoexistedmainlyinthesolublespeciationainlyinthesuspendedspeciation.ItentisinfluencedbydifferentpHValues.TheICPMSanaly
3、ticalmethordishighlylinear,accurateasentshavebeenfoundintheMorindaofficinalis.Thesizeofthedissolvedratedependontheelementalspeciationinthedrugmaterial.Thedistributionofthesolublestateandsuspendedstate,isprobablyrelatedtotheelementalspeciationandthecharacteristicofdec
4、oction.ThedistributionofthenC8H17OH-solubleandustbecontactedtotheponentsandthestabilityofentsbine.Keyent;Speciationanalysis中药巴戟天为茜草科植物的根,又名巴戟,具有补肾阳,强筋骨,祛风湿的功效[1]。微量元素是中药的重要成分,它们与中药的药性、药效乃至毒副作用都有着密切关系[2]。因为元素的营养、毒理、生物学活性和生物利用率与其存在形态密切相关,因此对元素作用的研究,不但要对元素的总量进行分析,更重要的是
5、对元素的存在形态进行研究[3]。对中药巴戟天中微量元素形态分析的研究未见报道。因此,本研究分析了巴戟天中微量元素初级形态,包括测定药材中多种微量元素含量及其水煎液中元素溶出率,在此基础上,对巴戟天水煎液进行微量元素次级形态分析,区分元素的可溶态和悬浮态,并采用正辛醇-水萃取体系模拟中药水煎液在人体胃、肠中的分配,区分元素的正辛醇溶态和水溶态,测定Ko滤膜(上海市新亚净化器件厂)。1.2试药浓硝酸,过氧化氢(30%)均为优级纯;正辛醇,氨水均为分析纯;铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锡、铅标准溶液MultiEleme
6、ntTuneD,含量均为1000μg·g1(Suppliedby:Thermoelectroncorporation.),使用时配制至所需浓度;实验用水为亚沸蒸馏水;灌木枝叶标准物质(GBS仪器的优化工作参数(见表1),测定信号强度,建立各元素的标准工作曲线。表1ICPMS的工作参数(略)2.2.2药材中微量元素含量的测定取“2.1.2”所制备的药材样品溶液,用电感耦合等离子体质谱法测定铬、锰、铁、钴、镍、铜、锌、砷、硒、钼、镉、锡、铅等13种元素的含量。2.2.3水煎液中微量元素含量的测定取“2.1.3”所制备水煎液5ml
7、放入PTFE消化罐中,加入5ml浓硝酸和5ml双氧水,然后,组装好高压密封消化罐,置入电热烘箱中,升温到150℃,并保持3h,消化完毕用3%(V/V)的硝酸定容至50.00ml,用电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。2.2.4水煎液中微量元素的形态分析2.2.4.1可溶态与悬浮态的分离分析取煎液200ml,高速离心后将离心液用0.45μm微孔滤膜(预先用3%的硝酸浸泡)真空抽滤,滤液为可溶态,离心物与滤膜上的残渣为悬浮态。将可溶态加热浓缩并用亚沸水定容到100.00ml;取5ml按“2.2.3”的消化方法进行消化,用3%(V/V
8、)的硝酸定容至50.00ml,用电感耦合等离子体质谱法测定9种元素含量,扣除滤膜空白,即可得到可溶态元素含量,差减法(水煎液中元素含量减去可溶态元素含量)计算悬浮态元素含量。2.2.4.2正辛醇-水分配体系中醇溶态与水溶态的分离分析取水煎液2组各10ml,用稀释
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