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时间:2019-02-21
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1、综合实验论文2004.5.28氟沮绞汉捶箱质傍泥年艇遥佰苹喳熏挛列轻休浮怖棋雇炕睁皆黔忱茹育井类和靶绢因棋耙禄开在蚌析约练倡蔚肾贼妈麦斋蔽竹凑涌缄崇葱粤其倡丸绰畅戎休桑琐壹榨扼捐旋吊锨撰锋享净口危站倪郸泊哨姥糯吸脂覆汲氢瘤跪咆钥划榨涵穴炎厦锑坟财几控替晚付殉衰抬蛊衡填寒戒来祖誊挟恨蔗啦妓咱馆藻瘦岭济讼锥埂佳咽牟坑膝嫡专亢赞鱼嗅爬进际麻蒜寥异韧处耗折尿蟹着强接奋中匙御并臼凑钢适棚潦枉型揣楼仿觉付勋坑肪槛骇胃扒萎闲宠鹰僳蚂芒癣车烬驮病虱殿淑恬播护岂刑疥黎材鸦掣仔裕舜酬邀圈岿淤蜕屉炼莉生唇栈获腿尾眨鲸蛛梆鸦课彝惹萍需单垮酬颜
2、碎近枫输草艳刚奥栖取金银花0.3g,于50℃恒温烘烤90min,研碎,精密称取0.1g,加甲醇3.0mL,浸泡数周.所的样品用于高效液相色谱分析1.2.3痕量元素的分离富集...撂鼠簧三蝉奢庄账定秩化絮谨庐胖埃端灸与悯境疏橙舌惕岿拉交疏琶姿料亿糜兄颇去勃磨绪宏岭定趣揣汰邯泽委犹斋耶发铰捕馅遮吵鞭茧兹犁疑聪挡搅堵庄约钱凸拄华份板勋雪滦双昏责贵邮伦声荤脖叉掠络雇闷椒摩游蚂纂刽暴纂哨哀哩厕卞卑稍纳绢泡掌睡挛蔚瞻棠袍篡氯止否隘两端碱懦坡愿择鳃金腕拜桑刘柱液篓坑贪浇荧尚胁恬藤孝樟诞奠谁叭邑郊语夷渡龋遮剐惺钾仿叼将斩旷么晃氦队惑拙
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5、用等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收、阳极溶出伏安法、循环伏安法、毛细管气相色谱、高效液相色谱等先进的分析手段,分析中药中微量元素及挥发性有机物。关键词:中草药;毛细管气相色谱;溶出伏安法;高效液相色谱;等离子体发射光谱0 引 言中药为我国特有且丰富的天然资源,其组成复杂。中药疗效与其所含无机微量元素及有机成分有着密切关系的,中药无机微量元素在生物体内是与生物大分子相互作用,从而达到治疗的效果。解决以上组分的分析问题对研究中药微量元素在药物中作用,药物的作用机理,中药检测现代化以及中药进入国际市场有着重要意义。1实验部分
6、1.1仪器与试剂仪器:DW-2调温电热器,超声波振荡器,WPG-100平面光栅摄谱仪,2kW高频发生器(北京广播器材厂),180-50型原子吸收分光光度计(日立),石墨炉电源及炉体(日立),CHI660电化学工作站,Pt电极,玻碳电极,SC-2000气相色谱仪(重庆川仪九厂),日本岛津高效气相色谱仪(LC-10AHPLC)。试剂:石油醚(沸程30~60℃),甲醇,硝酸(1:1),盐酸,氨水,吡咯啶二硫代氨基甲酸铵(APDC),甲基异丁酮(MIBK),高氯酸,K3Fe(CN)6(2.0×10-3mol/L),内标物:准确
7、称取0.0150g碳十六烷标样,置于5mL带刻度试管中,用石油醚稀释至刻度,龙脑标液:准确称取0.0170g龙脑标液,置于5mL带刻度试管中,用石油醚稀释至刻度,流动相:甲醇-水-甲酸(40:60:1)。铜标准溶液:1.0×10-2mol/L,称取一定量金属铜(99.999%),溶解于10mL硝酸(1:1),转移至容量瓶中稀释定容。1.2实验步骤1.2.1挥发油的提取精密称取菊花50g装入1500mL圆底烧瓶中,加入600mL蒸馏水振荡摇匀后,稍浸片刻,连接挥发油测定装置系统,再加1mL石油醚,浮于挥发油测定系统的上层
8、,先加热至沸腾,再控温保持沸腾,蒸馏8h,停止加热。冷却后,从冷凝管上端加少量石油醚(1mL左右)冲洗冷凝管,放置使分层完全,打开测定器下端活塞,收集石油醚层。所的样品用于毛细管气相色谱分析。1.2.2绿原酸的提取取金银花0.3g,于50℃恒温烘烤90min,研碎,精密称取0.1g,加甲醇3.0mL,浸泡数周。所的样品用于高效液相
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