磨盘草微量元素的初级形态分析

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1、磨盘草微量元素的初级形态分析：张燕，张洪斌，陈忠荫，林伟，胡海强【摘要】　　目的对磨盘草微量元素的初级形态进行分析。方法用电感耦合等离子体质谱法测定了磨盘草中Ca，Mg，Zn，Fe，Mn，Cu，Ni，Cr的含量，并进行了初级形态研究。结果初级形态结果表明，8种元素在原药中的含量特征如下：Ca>Mg>Zn>Fe>Mn>Cu>Ni>Cr；总提取率中Mg超过了50%，其次是Ni（39.05%），其他元素均在35%以下；各元素残留率中，Zn、Cu、Ca的头煎残留率最高（86.48%，80.

2、63%，80.54%)，Mg的头煎残留率最低(60.08%)；Cu的颗粒吸附率最高。结论为进一步探讨磨盘草微量元素与药效之间的关系提供了参考依据。【关键词】磨盘草；微量元素；初级形态　　Abstract：ObjectiveToanalyzetheprimaryspeciationoftraceelementsinAbutilonindicum(L.)S(L.)SinedbyICP-MS，andtheirprimaryspeciationaryspeciationshoentsinprimarysampleorethan50

3、%,thenextentsents,thefirstdecoctedresidualrateofMgationforfurtherstudyoftherelationshipbetentandthemedicineefficacyinAbutilonindicum(L.)S(L.)Sents;Primaryspeciation　　研究和开发中草药内的微量元素是现代中医临床的重要课题。现代研究表明，中草药中的微量元素的含量与形态影响其药理、毒理、生物学活性和生物利用率［1］，因此对元素作用的研究，不但要对元素的总量进行分析，

4、更重要的是对元素的存在形态进行研究［2］。磨盘草Abutilonindicum(L.)S滤膜（上海市新亚净化器件厂）。试验中所用玻璃器皿均用10%HNO3浸泡清洗。　　1.2试剂HNO3，HClO4均为优级纯；实验水均为二次蒸馏水；镁、钙、铁、锌、铬、锰、镍、铜标准储备液(浓度均为100mg·L-1)，使用时配制至所需浓度。　　1.3材料磨盘草（采自五指山市文化村）,经琼州学院生命科学系林伟教授鉴定为磨盘草Abutilonindicum(L.)Sl，浸泡1h，煮沸，然后用文火保持微沸40min。稍冷，用4层纱布滤拧，再用约

5、20ml热二次蒸馏水淋洗3次，滤液浓缩后定容于50ml容量瓶中，得到头煎残渣B和相当于原药1.00g·ml-1头煎液C。　　　　残渣B烘干称重，1/5留着用于直接测试的头渣B试样。另4/5加二次蒸馏水100ml，煮沸，文火保持微沸30min，用纱布过滤同前操作，得残渣D及二煎液E。E浓缩定容于40ml（E为相当于原药1.00g·ml-1二煎液）。将残渣D烘干称重，作为测定的二煎残渣D试样。　　取C、E溶液各25ml，充分混匀，高速离心之后，离心液用0.45μm微孔滤膜抽滤，滤液为F(相当于原药0.50g·ml-1)，即可溶

6、态。离心及滤膜上残渣烘干，准确称重，得到用于测试的颗粒物G试样。　　2.2样品分析　　2.2.1测定条件以镁、钙、铁、锌、铬、锰、镍、铜等8种元素，浓度分别为0,20，50，100μg·l-1的混合标准系列溶液，按ICP-MS仪器的优化工作参数(见表1)，测定信号强度，建立各元素的标准工作曲线。表1ICP-MS工作参数（略）　　2.2.2样品测定准确称取原药A、残渣B、D、颗粒物G各0.5g置于50ml烧杯中，另取C10.00ml、E10.00ml分别浓缩至5ml。在A、B、D和G，浓缩的C、E中分别加入混合酸(HNO3∶

7、HClO4=4∶1)20ml，放置过夜，在电炉上消化，加热先产生棕色烟雾再蒸发至白烟冒尽，溶液澄清透亮近干，加入2%HNO3，冷却，转移至50ml容量瓶中，定容备用。按工作条件用电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。　　3结果　　3.1分析方法的精密度和准确度采用ICP-MS建立的分析方法，标准曲线的线性相关系数为0.9997～1.0000之间。该方法测定磨盘草中微量元素含量的RSD为0.3%～4.8%。该方法测定了国家一级标准物质灌木枝叶（GBW07603）中微量元素含量，回收率在89.2%～110.6%之间。由此可见，实

8、验所建立的分析方法线性好，精密度高，可靠性好。表2磨盘草浸出情况（略）　　3.2药物浸出情况按初级形态分析流程得到的头渣B、二渣D和颗粒物G烘干称重，得到磨盘草浸出结果如表2所示。其中：　　　　头煎浸出率(%)=（WA-WB）/WA×100%　　总浸出率(%)=(WA-WD)/WA×100%　　3.3初