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时间:2018-11-25
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1、磨盘草微量元素的初级形态分析论文张燕,张洪斌,陈忠荫,林伟,胡海强【摘要】目的对磨盘草微量元素的初级形态进行分析。方法用电感耦合等离子体质谱法测定了磨盘草中Ca,Mg,Zn,Fe.freelaryspeciationoftraceelementsinAbutilonindicum(L.)S(L.)SinedbyICP-MS,andtheirprimaryspeciationaryspeciationshoentsinprimarysampleorethan50%,thenextentsents,thef
2、irstdecoctedresidualrateofMgationforfurtherstudyoftherelationshipbetentandthemedicineefficacyinAbutilonindicum(L.)S(L.)Sents;Primaryspeciation研究和开发中草药内的微量元素是现代中医临床的重要课题。现代研究表明,中草药中的微量元素的含量与形态影响其药理、毒理、生物学活性和生物利用率[1],因此对元素作用的研究,不但要对元素的总量进行分析,更重要的是对元素的存在形态进
3、行研究[2]。磨盘草Abutilonindicum(L.)S滤膜(上海市新亚净化器件厂)。试验中所用玻璃器皿均用10%HNO3浸泡清洗。1.2试剂HNO3,HClO4均为优级纯;实验水均为二次蒸馏水;镁、钙、铁、锌、铬、锰、镍、铜标准储备液(浓度均为100mg·L-1),使用时配制至所需浓度。1.3材料磨盘草(采自五指山市文化村),经琼州学院生命科学系林伟教授鉴定为磨盘草Abutilonindicum(L.)Sl,浸泡1h,煮沸,然后用文火保持微沸40min。稍冷,用4层纱布滤拧,再用约20ml热二次蒸
4、馏水淋洗3次,滤液浓缩后定容于50ml容量瓶中,得到头煎残渣B和相当于原药1.00g·ml-1头煎液C。残渣B烘干称重,1/5留着用于直接测试的头渣B试样。另4/5加二次蒸馏水100ml,煮沸,文火保持微沸30min,用纱布过滤同前操作,得残渣D及二煎液E。E浓缩定容于40ml(E为相当于原药1.00g·ml-1二煎液)。将残渣D烘干称重,作为测定的二煎残渣D试样。取C、E溶液各25ml,充分混匀,高速离心之后,离心液用0.45μm微孔滤膜抽滤,滤液为F(相当于原药0.50g·ml-1),即可溶态。离心
5、及滤膜上残渣烘干,准确称重,得到用于测试的颗粒物G试样。2.2样品分析2.2.1测定条件以镁、钙、铁、锌、铬、锰、镍、铜等8种元素,浓度分别为0,.freell烧杯中,另取C10.00ml、E10.00ml分别浓缩至5ml。在A、B、D和G,浓缩的C、E中分别加入混合酸(HNO3∶HClO4=4∶1)20ml,放置过夜,在电炉上消化,加热先产生棕色烟雾再蒸发至白烟冒尽,溶液澄清透亮近干,加入2%HNO3,冷却,转移至50ml容量瓶中,定容备用。按工作条件用电感耦合等离子体质谱法测定元素含量。3结果3.1
6、分析方法的精密度和准确度采用ICP-MS建立的分析方法,标准曲线的线性相关系数为0.9997~1.0000之间。该方法测定磨盘草中微量元素含量的RSD为0.3%~4.8%。该方法测定了国家一级标准物质灌木枝叶(GBgZnFeMnCuNiCr,说明中草药中不同元素具有一定比例,处于一个相对的元素平衡体系中。和原药相比,除镁外,其他元素头渣和二渣的含量均大于原药含量,表明这些元素以某种结合形态吸附在渣体中不易浸出,相应镁更易浸出。在表3的结果中,所有元素的颗粒物浓度均较大,说明它们明显吸附于胶体上。从颗粒物
7、来看,钙、镁、铁的浓度较高,可能与它们水解产生的沉淀吸附在颗粒上有关。形态分析参数在于对形态作出定量的表征,反映某一元素在药渣及煎汁中的不同分布,各参数中以提取率和浸留比最重要。提取率表示该药的实际服用部分,是其药效或毒性的作用量,所以水煎液中微量元素提取率是制定中药剂量或考察其毒性的重要依据。浸留比则为该元素发挥药效的标度,浸留比最大的元素,可以认为是该药中作用最大的元素[6]。表4表明,各元素头煎提取率虽然都高于二煎提取率,但二煎提取率仍然较大,说明传统中药煎煮方式(一般为3次)是有其科学道理的。总
8、提取率中只有Mg超过了50%,其次是Ni(39.05%),其它元素的提取率较低,小于35%。而各元素残留率中,Zn,Cu,Ca的头煎残留率最高,其次是Mn,Fe,Cr,Ni,Mg的头煎残留率最低(60.08%),表明药渣中还有相当多可再利用的微量元素。镁的浸留比最大,说明这8种元素中镁为作用最大元素或是最特征的元素。颗粒吸附率最大的是铜,其次是锰、铁,可能与其水解有关。研究磨盘草微量元素的初级形态,可为进一步探讨磨盘草微量元素与药效之间的关
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