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时间:2018-05-08
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1、电感耦合等离子体质谱分析砂仁中微量元素的溶出特性及形态的论文作者:罗盛旭,李金英,胡广林,贾振亚【摘要】目的分析砂仁中微量元素的溶出特性及形态,探讨微量元素的生物活性。方法采用电感耦合等离子体质谱(icp-ms)测定砂仁中13种元素含量及溶出率,分别用0.45μm滤膜,正辛醇-水萃取体系,将砂仁水煎液中元素区分为可溶态与悬浮态、醇溶态与水溶态,并分析各形态。结果所建立的分析方法,标准曲线的相关系数为0.9998~1.0000,rsd为0.1%~5.0%,测定标准物质灌木枝叶中元素含量与参考值有良好的一致性。砂仁中co溶出率最高,各元素溶出率并非按照元素在药材中总量高低排序。砂
2、仁的元素溶出以悬浮态居多,仅cr的可溶态/总溶出大于50%。水煎液中fe、mo和cd的koentsinamomumvillosumandinvestigatethebioactivityoftraceelements.methodsthecontentanddissolvedrateof13traceelementsinamomumvillosumsmembrane,then-c8h17oh-respectively.dividedthedecoctionofamomumvillosumintoseveralspecies,includingthesolublespecies
3、,suspendedspeciesorthen-c8h17oh-solublespeciesandethodthedeterminationofthestandardsample,bushtethodinationresultsomumvillosum,thedissolvedrateofelementdidnotdependonthecontentoftraceelementinthedrug.thetraceelementsofamomumvillosummainlyexistedinsuspendedspecies.onlycr,itscontentinsolubles
4、peciesorethan50%ofitso,andcdorethan1underthephofintestinalandstomachjuice,entsentsinamomumvillosum,isrelatedomumvillosumtosomeextent. keyomumvillosum;traceelements;dissolutioncharacteristics;speciationanalysis;icp-ms 砂仁是姜科植物阳春砂、海南砂或绿壳砂的干燥成熟果实。.砂仁性辛、温,归脾、胃经,有化湿开胃、温脾止泻、理气安胎的功效。近年来对砂仁的化学成分和药
5、理活性方面的研究已开展了许多工作,但对微量元素报道很少[1]。同时,微量元素的存在形态与其药理作用密切相关,在不同生理环境下,它具有不同的亲脂性和生理活性,从而表现出不同的药效[2]。因此,本文以海南砂仁为材料,测定了多种微量元素含量及水煎溶出率,阐明其溶出特性,并以0.45μm滤膜区分水煎液中元素为可溶态和悬浮态,采用正辛醇-水萃取体系模拟中药水煎液在人体胃、肠中的分配,区分元素为正辛醇溶态和水溶态,测定ko滤膜,上海市新亚净化器件厂。1000μg·ml-1多元素混合标准溶液,美国热电公司;浓硝酸、过氧化氢(30%)均为优级纯,正辛醇、氨水均为分析纯,实验用水为亚沸蒸馏水。
6、 1.2仪器与icp-ms 工作参数xseries型电感耦合等离子体质谱仪(美国热电公司);mrg-70分装式高压密封消化罐(沈阳森华理化仪器研究所);dl-5-b离心机(上海安亭科学仪器厂)。icp-ms工作参数见表1。表1icp-ms的工作参数(略) 2方法 2.1砂仁药材处理及其微量元素含量的测定 砂仁药材用水冲净晾干,置烘箱中于60℃下烘24h;取适量烘干药材,用玛瑙研钵磨碎,过14目筛;准确称量样品0.5000g,置ptfe消化罐中,加5ml浓硝酸,盖好于室温下预消化24h,挥尽棕色气体,加5ml双氧水,组装好高压密封消化罐,置烘箱中于150℃消化4h,得
7、澄清透明消化液,以3%硝酸定容至50.00ml待测;按icp-ms工作参数,以标准曲线法测定元素含量。 2.2砂仁水煎液的制备及测定 准确称取14目砂仁样品30g置烧杯中,按药材与水比例为1∶10加入亚沸水浸泡1h,用电炉于220v加热至沸,改用约75v保持微沸状态1h,稍冷转移到250ml离心管中高速离心5min,分离得首煎液,所余药渣再以亚沸水按上述方法制得2,3次煎液,将3次煎液混合定容至500.00ml备用。取水煎液5ml置ptfe消化罐中,加入5ml浓硝酸和5ml双氧水,组装好高压密封消化
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