铅的电感耦合等离子体质谱分析

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1、万方数据现代科学仪器ModemScientificInstruments2008年10月铅的电感耦合等离子体质谱分析戴洁1瞿建国2(1华东师范大学环境科学系上海200062；2华东师范大学河口海岸学国家重点实验室上海200062)E—mail：ronadj@gnmil．com摘要电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)是分析领域发展十分迅速的一种新技术，目前已广泛应用于环境监测、生物医学、地质测年、食品检测、材料科学等领域。本文就ICP—MS的原理及特点进行介绍，并详细分析了其不同类型的干扰问题(质谱干扰、非质谱干扰)及其相应的校正方法；同时评述了在环境监测

2、和食品检测这两大重要领域中铅的电感耦合等离子体质谱分析(主要包括含量测定、同位素比值测定、形态分析)的概况和趋势，且对其进行了展望。关键词电感耦合等离子体质谱(ICP—MS)；铅；干扰；应用；综述中图分类号0657．63电感耦合等离子体质谱技术是20世纪80年代发展起来的新分析测试技术。ICP—MS以其在多元素同时分析、分析速度、检出限和同位素分析能力等方面独特的优势，在环境监测¨-21、生物医学【3-4]、地质测年‘5“]、食品检测‘7“]、材料科学‘9．103等领域占据越来越重要的地位。近十几年来，ICP—MS一直是无机微量元素重点研究和应用的方向之

3、一。微量元素铅在地壳中含量很多，早在45亿年前地球形成的时候，铅就已成为组成岩石罔的元素之一。由于工业的快速发展，铅成为环境中分布最广的污染物之一，汽车尾气的排放、煤的燃烧、废弃物的焚烧、电池、涂料和其他化学物质(如用在摄影中的)，还有工业“三废”的排放都是铅在环境中重要的来源。尽管无铅汽油推广之后，减少了环境中铅的来源，但是铅在环境中会有很长时间的滞留，因此环境中铅依然普遍存在。Pb有四种稳定的同位素，即204Pb、206Pb、研Pb和208Pb。唯有204Pb是非放射产生的，其含量不随时间而变化；而2嘶Pb、斯Pb和208Pb三种同位素分别是238u

4、、235U和232111的衰变产物。天然物质中Pb同位素的组成不受化学或物理过程的影响。使用ICP—MS对各个领域中的铅进行含量测定、同位素比值测定、形态分析方面的应用日趋普遍和深入。1ICP—MS技术的原理和特点1．1ICP—MS技术的原理ICP—MS主要由大气压离子源ICP(雾化器、雾化室、炬管、RF线罔)、接口区、离子透镜系统、质量分离系统、检测器、计算机控制和数据处理系统以及真空系统、水冷系统和排气系统组成，下面介绍ICP—MS运行的基本原理。样品可通过多种方式引入等离子体，通常以液态形式以一定的速率(速率视不同雾化器类型而定)经雾化器雾化喷入雾

5、化室，再用氩气将细小均匀的样品气溶胶通过样品喷射管传输到等离子体中。在高温等离子体中，样品气溶胶首先蒸发变成干的气溶胶颗粒，然后解离成基态的原子，并进一步获得能量，失去电子，电离成带正电荷的离子。离子通过接口区的采样锥和截取锥有效、稳定地传输至离子透镜区，该区通过静电作用将离子束聚焦并引入质量分离系统，分离出特定质荷比的待测元素离子进入检测器。检测器将离子转换成电脉冲，再按其积分的测量电路进行计数、处理给出分析结果。1．2ICP—MS技术的特点与传统无机分析技术相比，ICP—MS技术提供了最低的检出限、最宽的动态线性范围、干扰最少、分析精密度高、分析速度

6、快、可进行多元素同时测定以及可提供精确的同位素信息等分析特性，可用于地球科学、环境科学以及生命科学研究领域中物源的判别和同位素示踪。2ICP—MS干扰及其补偿的方法早在关于ICP激发源和ICP—MS的首篇论文中，Gray【l¨和Houk【12]就已指出了干扰效应的存在。对于ICP—MS的大量研究表明，要得到最准确的定量分析结果，必须把影响准确测量离子流的干扰排除或者降低到最低程度。毫不夸张地说，ICP—MS的历史主要也是不断降低干扰的历史，尽管这种干扰是不可避免的。收稿日期：2008—04一01作者简介：戴洁(1986～)，女，汉，江苏常熟人，硕士研究生

7、，从事环境化学研究。万方数据2008年第5期戴清等：铅的电感耦合等离子体质谱分析·77·ICP—MS分析中遇到的干扰基本分为两大类：质谱干扰和非质谱干扰。本文主要介绍ICP—MS测定Pb方面的干扰及补偿方法。2．1质谱干扰当质量分离系统不能完全分离一些相同质量数的离子时，干扰组分与被分析同位素的质谱发生重叠而产生质谱干扰。质谱干扰可进一步分为：1)同量异位素的重叠；2)多原子离子的重叠；3)多电荷离子(通常为双电荷离子)的重叠。通常，质谱干扰对测定结果产生正误差。见表l。表1ICP—MS的质谱干扰种类、产生原因及其补偿方法2．1．1同量异位素的重叠及补偿

8、方法同量异位素重叠是指样品中其他元素的同位素(也包括等离子体所用的气体或者其中夹