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1、欧洲葡萄的质量标准研究李占军布仁张金花薛培凤【摘要】 目的建立欧洲葡萄中齐墩果酸的薄层色谱鉴别方法和含量测定方法。并测定不同产地的欧洲葡萄中齐墩果酸的含量。方法采用薄层色谱法（TLC）鉴别，并采用高效液相色谱（HPLC）法测定其含量。结果测得欧洲葡萄中齐墩果酸含量为0.36%以上,平均回收率为98.33%,相对标准偏差RSD为1.59%。结论该方法操作简便,结论可靠,可用于欧洲葡萄的质量控制。【关键词】欧洲葡萄齐墩果酸薄层色谱高效液相色谱 Abstract：ObjectiveToestablishaTL
2、CmethodforidentificationandanHPLCmethodforcontentdeterminationofoleanolicacidfromVitisviniferaL.MethodsTLCployedtodeterminethecontent.ResultsContentofoleanolicacidinVitisviniferaL.ethodissimple,convenientandaccurateandcanbeusedforthequalitycontrolofVitisvi
3、niferaL. Keyasil色谱（kromasil100-5C-18,5μm,250mm×4.6mm）； 1.2试剂试药 齐墩果酸对照品购自中国药品生物制品检定所（批号110709-200304）;流动相所用甲醇为Fisher公司提供的色谱纯试剂;水为市售娃哈哈纯净水;硅胶G（青岛海洋化工公司）；其他试剂试药均为分析纯。 1.3欧洲葡萄药材 于200608～10分别采摘于呼和浩特土左旗和托克托县，部分采购于呼市天力药材公司，经内蒙古医学院药学院生药学教研室庞究生教授鉴定，均为蒙医习用欧洲葡萄
4、正品。 2方法和结果 2.1薄层色谱鉴别取本品粉末约1g，精密称定，置具塞三角瓶中，加甲醇10ml,密塞，静置30min，超声提取15min，滤过，用20ml甲醇分次洗涤容器和残渣，水浴挥干溶剂，残渣用3ml甲醇溶解，摇匀，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品适量，加醇制成每毫升含1mg的溶液，作为对照品溶液。吸取上述供试品溶液、对照品溶液各5～10μl，分别点于同一0.5%羧甲基纤维素钠水溶液制成的硅胶G薄层板上，以环己烷丙酮醋酸乙酯(5∶2∶1)为展开剂，预饱和30min，展开，取出，晾干，置日光
5、或紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。见图1。 2.2含量测定 2.2.1色谱条件色谱柱为kromasil色谱柱（kromasil100-5C-18,5μm,250mm×4.6mm）；柱温20℃。甲醇-水-磷酸（94∶6∶0.1），流速1ml/min，检测波长为220nm。 2.2.2对照品溶液的配制 精密称取28.0mg齐墩果酸标准品，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解，稀释至刻度，摇匀，作为储备液。分别精密吸取上述储备液0.5，1.0，1.5，
6、2.0，2.5ml置10ml容量瓶，加甲醇至刻度，摇匀，制成不同浓度的对照品溶液。 2.2.3供试品溶液的配制 称取干燥的欧洲葡萄粉末约1g，精密称定，置具塞三角瓶中，加甲醇10ml,密塞，静置30min，超声提取15min，滤过，用20ml甲醇分次洗涤容器和残渣，水浴挥干溶剂，用甲醇转溶于10ml量瓶中，稀释至刻度，摇匀，即得。 2.2.4线性关系的考察 分别精密量取上述对照品溶液各20μl进样,以色谱峰面积(Y)对浓度(X)进行回归，齐墩果酸的线性回归方程为Y=2465.6X+51.159,r=
7、0.9997，线性范围为0.140～0.700mg/ml。 2.2.5精密度实验 取同一份本品供试品溶液，连续进样5次，20μl/次，测得齐墩果酸峰面积RSD为0.34%，表明仪器进样精密度良好。 2.2.6稳定性实验 取一份本品供试样品溶液，分别在0,3,6,12,24h进样20μl，测定齐墩果酸的峰面积RSD为0.50%,表明样品溶液在24h内稳定。 2.2.7重复性实验 取同一批欧洲葡萄药材5份，按供试品溶液方法制备，分别进样20μl，测定齐墩果酸的含量RSD为1.73%，表明该方法的重复
8、性较好。 2.2.8加样回收率实验 取同一供试品5份，分别加入齐墩果酸对照品，按供试品溶液制备方法制备，进样20μl，计算得回收率分别为98.33%，RSD1.59%。结果见表1。表1加样回收率测定结果（略） 2.2.9样品含量测定 按供试品制备方法制成样品溶液，每次进样20μl,测定峰面积,分别测定了样品5批，由线性方程计算得齐墩果酸的含量（见表2）,对照品及供试品色谱图见图2。表2样品含量测定结果（略
