正交实验法优选盐酸川芎嗪的超声提取工艺

正交实验法优选盐酸川芎嗪的超声提取工艺

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时间:2018-11-26

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1、正交实验法优选盐酸川芎嗪的超声提取工艺作者:李小燕,关瑜婷,黄安宝,梁秀芳,雷福厚【摘要】  目的优选川芎中盐酸川芎嗪的最佳超声提取工艺。方法采用正交实验法,用高效液相色谱法进行测定,以盐酸川芎嗪为指标,考察溶剂用量、乙醇体积分数、超声时间等因素对川芎提取效果的影响。结果实验设计的3因素中对结果影响最显著的因素为超声时间。盐酸川芎嗪的最佳提取工艺为:5g川芎粗粉,30%的乙醇(含HCl0.1mol·L-1)50ml,超声60min。最佳条件下盐酸川芎嗪得率为0.5604mg/g。结论该法简便、快速

2、、节能、溶剂用量少、提取效率高,适宜于川芎中川芎嗪的提取。【关键词】盐酸川芎嗪川芎超声波提取工艺正交实验  Abstract:ObjectiveTooptimizetheultrasonicextractionprocessforligustrazinehydrochloridefromLigusticumchuanxiongHort.MethodsUsingorthogonaldesign,theeffectofsolventconsumption,alcoholvolumefractionan

3、dultrasonictimeontheextractionresultsanceliquidchromatography.ResultsAmongthefactorsoftest,themostsignificanteffecte.TheoptimalconditionsfortheextractionofLigustrazinehydrochloridelof30%alcohol(include0.1mol·L-1HCl)totheherbs(5g),andextractingfor60min

4、utesbyultrasonic(ultrasonicpog/g.ConclusionBecauseofitssimplicity,rapidness,loptionandhighefficiencyofextraction,themethodofultrasonicextractioncanbesuccessfullyusedinextractionforLigustrazinehydrochloridefromLigusticumchuanxiongHort..  KeychuanxiongH

5、ort;Ultrasonicextractingtechnology;Orthogonaltest中药川芎为伞形科植物川芎LigusticumChuanxiongHort的干燥根茎,味辛、微苦、性温,具有活血祛瘀、行气开郁、祛风止痛之功效。川芎嗪(ligustrazine)又名四甲基吡嗪(tetramethylpyrazine),是川芎根茎中的主要活性生物碱。现代医学表明川芎嗪是一种新型钙离子拮抗剂,具有活血化淤、抗血小板凝集,扩张血管、改善微循环等作用,临床用于心绞痛、脑血管疾病以及肺动脉高压等

6、呼吸系统疾病的治疗[1~3]目前,川芎中川芎嗪等非挥发油成分的提取主要有溶剂浸取回流法和超临界CO2萃取法两种[4~6],尚未见以盐酸川芎嗪(ligustrazinehydrochloride)为直接提取产物的提取工艺报道。本文运用超声波提取法,以盐酸川芎嗪含量为指标,对川芎的提取工艺进行了正交实验研究,为川芎药材的后续相关研究提供实验依据。  1材料  美国PerKinElmer公司Series200高效液相色谱仪(包括Series200紫外检测器、Series200二元泵、600Series接

7、口及色谱工作站);UV-9100紫外-可见分光光度计(北京瑞利分析仪器公司)。盐酸川芎嗪(北京燕京药业有限公司);川芎饮片(购自南宁市国人大药房,粉碎成粗粉备用);乙腈为色谱纯,其余试剂均为分析纯,水为高纯水。  2方法与结果  2.1测定方法的建立  2.1.1紫外分光光度测定方法精密称取0.0250g盐酸川芎嗪,置100ml量瓶中,用水定容至刻度,摇匀,得浓度为0.2500mg/ml的盐酸川芎嗪标准贮备液。精密量取1.0,1.5,2.0,2.5,3.0ml贮备液,分别置50ml量瓶中,用水定容

8、至刻度,摇匀。以水为空白,在296nm[7]波长下测定吸光度,以盐酸川芎嗪的质量浓度(mg/ml)为横坐标(X),吸光度A为纵坐标(Y),制作标准曲线,回归方程为Y=40.36X-0.0334,R2=0.9996。精密量取川芎药材提取液0.5ml,置100ml量瓶中,加水定容至刻度,摇匀,测定吸光度。根据标准曲线计算样品溶液的质量浓度,并以此计算每克样品中的提取总量(mg/g)。  2.1.2高效液相色谱检测方法  色谱条件:色谱柱为PhenomenexGeminiC18柱(250

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