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时间:2018-11-25
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1、复方鱼腥草口服液提取工艺研究作者:牛玉乐李焱孙艳黄波张振【摘要】 目的研究复方鱼腥草口服液的提取工艺。方法含有挥发油类成分的药材采用水蒸气蒸馏法进行提取;水溶性成分煎煮提取,采用正交实验法进行优选,薄层-紫外分光光度法进行含量测定。结果挥发油提取最佳工艺:10倍量水,温浸0.5h,水蒸气蒸馏提取4h;水溶性成分提取最佳工艺:10倍量水,煎煮两次,2h/次。结论该方法简便可行,可作为复方鱼腥草口服液的提取工艺。【关键词】复方鱼腥草口服液;提取工艺;正交实验;薄层-紫外分光光度法 Abstract:O
2、bjectiveToresearchtheextractionprocessofthepoundHouttuyniaOralLiquid.MethodsVolatileoilsedicinalmaterialsdistillationmethod;ethods,optimizedbyorthogonaltestanddeterminedbyTLC-UVspectrophotometry.ResultsTheoptimumtechnologicalconditionsforextractingvolat
3、ileoilpleeof-infusiondistillationtimeesofthematerials)for2times,te.ConclusionThemethodissimpleandfeasible,canbeusedastheextractionprocessofthepoundHouttuyniaOralLiquid. Keyetermethod;Orthogonaldesign 复方鱼腥草口服液是由复方鱼腥草片改剂型而来。其处方由鱼腥草、板蓝根、连翘、黄芩、金银花组成,用于治疗咽
4、喉红肿,咽痛,急性咽炎,急性扁桃体炎[1]。本实验对复方鱼腥草口服液的提取工艺进行了研究,采用水蒸气蒸馏法提取处方中所含挥发油类成分,采用水煎煮法提取处方中水溶性成分。并用正交实验法对水溶性成分的提取工艺进行了优选。现报道如下。 1材料与试剂 1.1药材及试剂黄芩、板蓝根、鱼腥草、金银花、连翘,均购自贵阳市药材批发市场;黄芩苷对照品,购自中检所,批号110715-200514;5mm×10mm青岛海洋硅胶G板、10mm×10mm青岛海洋硅胶G板。所用试剂均为分析纯。 1.2仪器与设备挥发油提取装
5、置,R2-201型旋转蒸发仪(上海中科机械研究所);755B型紫外可见分光光度计(上海精密科学仪器有限公司分析仪器总厂);R2-201型旋转蒸发仪(上海中科机械研究所);SB2200型超声波提取器[必能信超声(上海)有限公司]。 2方法与结果 2.1挥发油提取工艺研究对处方中鱼腥草、金银花、连翘3味药材的主要有效成分——挥发油类成分的提取条件进行研究。 2.1.1挥发油提取方法的确立鱼腥草、金银花、连翘主要有效成分为挥发油类成分,且密度都小于1,所以本实验采用水蒸气蒸馏法对挥发油进行提取。 2
6、.1.2实验操作取处方量药材,适当粉碎,过筛,置于挥发油提取装置中,加10倍量水,温浸0.5h后,水蒸气蒸馏,馏出液用乙醚萃取,萃取液加无水亚硫酸钠干燥24h后过滤,滤液用旋转蒸发仪挥去乙醚,收集挥发油,挥发油呈现淡黄绿色。 2.1.3结果与分析采用以上方法蒸馏时间分别为1,2,3,4,5h,以所得挥发油的量及加鱼腥草素和品红亚硫酸反应后呈现淡紫色的理化鉴别实验[2]作为分析依据。结果见表1。 由表1数据可以看出,挥发油提取3h,即可提取出挥发油总量的95%,而反应4h基本可以提取完毕,且理化鉴别
7、也显示为阴性。所以挥发油的提取工艺定为:加10倍量水,温浸30min,水蒸气蒸馏提取4h。 2.2水溶性成分的提取工艺研究 2.2.1水溶性成分的提取方法的确立黄芩的主要成分黄芩苷及板蓝根的主要成分靛蓝、靛玉红均为水溶性成分,适宜采用水煎煮法进行提取。为了对提取工艺条件进行优选,本实验采用正交实验法进行提取研究。 表1挥发油提取及理化鉴别(略) +:阳性;-:阴性 2.2.2因素水平的确定水溶性成分提取过程中的影响因素主要有加水量(A)、提取时间(B)及提取次数(C)。其因素水平见表2。
8、表2因素水平表(略) 2.2.3正交实验根据以上因素和水平,按正交设计表L9(34)进行正交实验,以黄芩苷含量未评价指标,选取最佳的水溶性成分提取工艺条件。 2.2.4含量测定 供试品溶液的预处理:将正交实验所得提取液适当浓缩,取一定量的浓缩液分别加入0,0.25,0.5,0.75,1.0,1.25,1.5倍的无水乙醇,搅拌均匀,静置12个h,抽滤,晾干称重,得出沉淀物的质量。绘制醇沉曲线,见图1。 图1水提醇沉图(略) 实验中加入0.75倍的
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